[发明专利]一种非对称耐氧化渗透膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种非对称耐氧化聚酰胺渗透膜的制备方法。此方法采用对苯二铵(MPD)和均苯三甲酰氯(TMC)单体，通过界面缩聚合的方法在聚砜(PES)支撑膜表面复合一层聚酰胺皮层，并采用乙二酸配合脱水剂对皮层进行后处理，制备出耐氧化的聚酰胺复合渗透膜。本发明使用的乙二酸配合脱水剂的处理方法可以有效改善聚酰胺皮层的耐氧化性和亲水性，并且配合非对称膜结构大幅度地减小了浓差极化对膜分离性能的影响，进一步提高膜的水通量和对盐离子的截留率。本发明的制备方法属首创，该工艺常温常压下操作，实验条件简单，制备周期短，特别适合于大批量高性能渗透分离膜的制备。

主权项

一种非对称耐氧化聚酰胺渗透膜，其特征在于该膜的制备方法至少包括以下步骤：(1)将中空纤维支撑层进行热处理，90℃条件下干燥60min，使膜充分干燥；(2)将经步骤(1)处理过的膜两端封口，浸入含有质量百分比2％间苯二胺(MPD)水溶液中进行处理，使MPD分子渗入膜的表面；(3)将经步骤(2)处理过的膜浸入含有质量百分比0.5％均苯三甲酰氯(TMC)正己烷溶液中进行界面缩聚合，使MPD与TMC在膜表面发生第一步初始反应，反应一段时间后取出，形成一层初始膜；(4)将经步骤(3)处理过的膜置于90℃的烘箱中进行第二步反应，使两种单体充分反应，提高聚酰胺皮层的致密程度，实现渗透膜对盐离子的高的截留率，反应一段时间后取出，二次水充分清洗，除去未参与反应的单体；(5)将经步骤(4)制备的非对称渗透膜置于质量为10％乙二酸水溶液中进行后处理，并在溶液中添加一定量的脱水剂1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和配合剂 N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS)，起到活化羧基与氨基的作用，反应一段时间，使乙二酸与聚酰胺充分反应，取出用二次水反复清洗，所述的步骤(5)实验步骤分为两个阶段：先配 制 质量为10％的乙二酸水溶液，将经过步骤(1)～(4)处理过的膜浸入该溶液中，室温下反应3小时，使膜表面氨基与乙二酸进行初始反应；再在溶液中加入质量分数为3％的脱水剂EDC和0.5％的配合剂NHS，充分溶解，用磁力搅拌器进行搅拌，室温下避光反应15～21小时，使膜表面氨基与乙二酸的羧基进一步充分反应，减弱氨基的氧化效应，提高渗透膜的耐氧化稳定性，并且膜表面羧基数目增加，使表面亲水性增强，降低了浓差极化对水通量的影响；将经过步骤(1)～(5)处理过的膜用二次水充分清洗干净，除去残余乙二酸单体，在二次水中保存。