[发明专利]莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西残留分析方法

摘要

本发明属于兽药残留分析技术领域，公开了一种羧基化合物聚醚药物氢取代衍生反应高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。所述的聚醚类药物含有羧基基团与荧光试剂1-溴乙酰芘发生反应，产物具有极强的荧光活性。优化反应条件：以18-冠醚-6溶液为相转移催化剂，1-溴乙酰芘溶液作为衍生化试剂，30～70℃水浴150min，待冷却后经高效液相色谱仪检测，衍生产物在激发波长为360nm，发射波长为420nm时有最大的荧光强度，最小检出量为50μg/L，在200～1600μg/L范围内对峰面积呈线性响应，结果重现性良好，3个浓度、15次重复的变异系数小于7.8％，各项指标均能满足莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西三种聚醚类药物残留分析的要求。

主权项

1.一种聚醚类药物残留快速检测方法，其包括样品制备和高效液相色谱分析方法，其特征在于：以聚醚药物18-冠醚-6溶液为相转移催化剂，1-溴乙酰芘溶液作为衍生化试剂，与含羧基的聚醚类药物构建衍生化反应体系进行衍生化反应，然后通过高效液相色谱仪进行分离检测，所述的衍生化反应的反应方程式如下：式中：R为莫能菌素、盐霉素或拉沙洛西除去羧基以外的基团；其中：衍生化反应体系中溴乙酰芘与含羧基的聚醚类药物的摩尔比为1∶5～10，相转移催化剂为18-冠醚-6溶液的浓度为1mg/mL，反应体系pH为3～6，反应温度为40～65℃，反应时间为100～180min；液相色谱条件：色谱柱为250mm×4.6mm×5μm的端基封闭处理Waters XBridge C18柱；流动相为3％水+97％甲醇；流动相流速为1.0mL/min；荧光检测器激发波长：360nm，发射波长：420nm。