[发明专利]同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法有效
申请号: | 201310163362.8 | 申请日: | 2013-05-07 |
公开(公告)号: | CN103278531A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 张辉;张翠珍;张四宗;谭雅倩;刘洋 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | G01N25/48 | 分类号: | G01N25/48 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法,属于气固吸附领域。由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成。采用恒容法计量固体吸附气体的体积,通过高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化,结合数据优化算法与粗大误差剔除算法,获得吸附过程气体吸附量变化曲线,采用绝热层与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失,通过温差控制保持热屏温度与测室腔体内部温度同步变化,获得温度变化曲线,通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律,与气体吸附量曲线对比分析,得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律。本发明装置测试过程自动化,压力与温度控制精度高,操作方便。 | ||
搜索关键词: | 同步 跟踪 测定 吸附 过程 热量 变化 装置 方法 | ||
【主权项】:
一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成; 其中所述气源系统由氦气气瓶(1)、氦气减压阀(2)、氦气进气阀(3)、待测气体气瓶(4)、待测气体减压阀(5)、待测气体进气阀(6)和缓冲管路(7)组成;氦气气瓶(1)储存高压氦气,待测气体气瓶(4)储存高压待测气体,由于氦气与待测气体均为永久气体,压力较高,需要分别经过氦气减压阀(2)和待测气体减压阀(5)减至工作所需压力;缓冲管路(7)是介于氦气进气阀(3)、真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和待测气体进气阀(6)之间的空腔管路,用于缓冲存储待测气体和氦气;氦气进气阀(3)和待测气体进气阀(6)均为程序控制密封电磁阀,用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路(7); 所述真空系统由真空阀(8)和真空泵(9)组成;真空阀(8)为程序控制电磁阀,当真空阀(8)打开时,缓冲管路(7)内的气体经过真空泵(9)排至大气; 所述气体计量系统由计量腔进气阀(10)、均压阀(14)、计量腔(11)、压力传感器(12)和温度传感器(13)组成;计量腔进气阀(10)和均压阀(14)均为程序控制密封电磁阀,计量腔进气阀(10)用于控制气体从缓冲管路(7)流入或流出计量腔(11),均压阀(14)用于控制气体从计量腔(11)流入或流出气固吸附系统;计量腔(11)用于计量一定摩尔数的气体,计量腔(11)的体积通过排水法测定,内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔(11)体积、气体压力和气体温度计算获得,气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程,根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用;压力传感器(12)与计量腔(11)通过气体密封螺纹密封,其压力范围不超过最大测试压力,精度小于0.2%;温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连; 所述气固吸附系统由过滤片(15)、密封法兰(17)、高温密封垫(16)、紧固螺栓(18)、测试腔外壳(19)、绝热层(20)、吸附剂(21)、内热电偶套管(29)、测试腔外壳(19)和测试腔(22)组成;过滤片(15)采用间隙配合置于均压阀(14)和密封法兰(17)之间的管路内,高温密封垫(16)置于密封法兰(17)上下面之间,紧固螺栓(18)将密封法兰(17)和高温密封垫(16)紧固在一起,保证高压高温气体密封性;密封法兰(17)一侧为开口,另一侧除保留内热电偶套管(29)和加热棒套管(23)处为镂空外,其余部分封死,绝热层(20)用于阻止热量散失;内热电偶套管(29)伸向测试腔(22)一侧为封闭端,与测试腔 (22)底部相连一端为开口,通过焊接工艺与测试腔外壳(19)焊接在一起,保证气体密封性; 所述温差控制系统由热屏加热丝(26)、热屏加热丝供电电缆(28)、热屏均热罩(27)、内热电偶(30)、内热电偶正极(32)、内热电偶负极(31)、外热电偶(33)、外热电偶正极(34)、外热电偶负极(35)和控温仪表(36)组成;热屏加热丝(26)通过热屏加热丝供电电缆(28)与控温仪表(36)相连,由控温仪表(36)调节热屏加热丝(26)电流大小,热屏加热丝(26)被热屏均热罩(27)包覆,热屏加热丝(26)产生的热量由热屏均热罩(27)进行均匀散热,向内将热量传至测试腔外壳(19),使测试腔外壳(19)升温,向外直接散失至环境中;内热电偶(30)置于内热电偶套管(29)内。外热电偶(33)置于测试腔外壳(19)与热屏均热罩(27)之间,内热电偶正极(32)与外热电偶正极(34)相连,内热电偶正极(32)和内热电偶负极(31)与控温仪表(36)相连,测定测试腔(22)内部温度;内热电偶负极(31)和外热电偶负极(35)与控温仪表(36)相连,测定热屏均热罩(27)温度与测试腔(22)内部温度之差,温度差值信号输入控温仪表(36),通过控温仪表(36)的温差正向反馈控制算法实现零温差控制,当测试腔(22)内部温度升高时,热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部产生温差,控温仪表(36)向热屏加热丝(26)输出加热电流,使热屏均热罩(27)温度升高,当两者温度差为零时,输出加热电流为零,即热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部始终保持相同温度,从而实现热屏障,阻止测试腔(22)内部产生的热量散失; 所述功率标定系统由加热棒(24)、加热棒套管(23)、加热棒线缆(25)和功率计(37)组成。加热棒(24)通过加热棒线缆(25)与功率计(37)相连,根据功率计(37)给定功率进行加热。加热棒套管(23)为不锈钢材质套筒,一端开口,另一端闭合,闭合端伸入测试腔(22)内,开口端与测试腔(22)焊接在一起,保证测试腔(22)的高压密封性,加热棒(24)置于加热棒套管(23)内,通过加热棒套管(23)金属壁向测试腔(22)传热;功率计(37)与上位计算机(39)通过通讯端口相连,根据上位计算机(39)设定时间和功率向加热棒(24)输出电流,其加热量由时间和功率乘积计算得到; 所述数据采集与阀门控制系统由数据采集与阀门控制电路板(38)和上位计算机(39)组成;数据采集与阀门控制电路板(38)接收压力传感器(12)和温度传感器(13)的标准信号,将电流和电压模拟信号转化为数字信号,通过通讯接口传入上位计算机(39);上位计算机(39)根据程序计算和设定输出控制信号,数据采集与阀门控制电路板(38)将数字控件信号转化为模拟控制信号,输出控制各阀门的打开与关闭,实现程序控制功能。
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