[发明专利]一种镁离子交换型层状磷酸镁的制备及应用方法

摘要

一种镁离子交换型层状磷酸镁材料的制备及应用方法，属于无机功能材料领域，其特征是一种将镁化合物、含磷化合物与离子液体加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，搅拌均匀，密封，放入烘箱中晶化，取出反应釜，室温冷却，用蒸馏水、乙醇洗涤，过滤，得到镁离子交换型层状磷酸镁材料。该制备方法直接制备出镁离子交换型层状磷酸镁材料，原料便宜易得，合成工艺简单，绿色环保，所得产品具有均一性和稳定性特点。镁离子交换型磷酸镁材料具有稳定的分子结构和良好的机械稳定性，通过超声、加热搅拌方式加入到润滑基础油中用作固体润滑添加剂，对不同类型的基础油均有良好的适应性，明显改善油品的承载能力和抗磨减摩能力。

主权项

1.一种镁离子交换型层状磷酸镁材料的制备方法，其特征在于是一种离子液体热法直接制备镁离子交换型磷酸镁材料的方法，该方法是一种将镁化合物、含磷化合物和离子液体加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，搅拌均匀后，密封反应釜，将其放入烘箱中，经过晶化，取出反应釜，室温冷却，用蒸馏水、乙醇洗涤样品，过滤，得到镁离子交换型层状磷酸镁材料，具体的制备工艺步骤为：(1)离子液体的制备：将季铵盐与有机酸按照摩尔比为0.5-3.0的比例在烧杯中混合均匀，100-120℃下加热，直至形成透明液体，即得到反应所需要的离子液体，所述制备离子液体的季铵盐分别为四丙基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基氯化铵或氯化胆碱，所述制备离子液体的有机酸为草酸、苯甲酸、丙二酸、丁二酸或己二酸；(2)将镁化合物、含磷化合物和步骤(1)所制备的离子液体加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，搅拌均匀后，密封反应釜，放置到130-220℃的烘箱中反应12-240h，取出反应釜，在室温下冷却，所述镁化合物为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁，所述含磷化合物为正磷酸(H₃PO₄)或磷酸三丁酯((C₄H₉O)₃PO)，所述反应物的摩尔比为：镁化合物:含磷化合物:离子液体=1:(1-6):(50-200)；(3)将反应步骤(2)取出的反应釜冷却至室温后，取出晶化产物，用蒸馏水或乙醇进行洗涤、过滤和干燥，即得到镁离子交换型层状磷酸镁产品，其单晶结构解析参数如下：晶体为单斜晶系，空间群为P2_1/c，晶胞参数为a=10.9444(12)，b=8.0653(8)，c=9.2682(10)，α=90.000°，β=90.123(1)°，γ=90.000°，Z=4，V=818.1(2)³，R=0.056；Mg₄P₄H₁₄O₂₁结构中P和Mg原子分别以PO₄四面体和MgO八面体存在，以P-Mg-P方式形成“三明治”形状构成层板，层板平行于b-轴方向，层间的水分子与MgO八面体上质子化的氧原子形成丰富的氢键，OHO键长为0.4480-1.4560。