[发明专利]一种利用微反应器连续合成芳基硼酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种利用微反应器连续合成芳基硼酸酯的方法，属于绿色有机合成应用技术领域。该法以取代芳胺、乙腈、亚硝酸叔丁酯、双联频哪醇基二硼烷为起始原料，在连续流微通道反应器系统内完成取代芳胺、亚硝酸叔丁酯、双联频哪醇基二硼烷三种原料的预热、取代芳胺与双联频哪醇基二硼烷的混合后与亚硝酸叔丁酯的反应等过程。反应中取代芳胺与双联频哪醇基二硼烷的摩尔比为1:0.5~1:1.25，取代芳胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1.1~1:1.5，反应温度为60~120℃，反应时间为50s~3600s，取代芳胺有效转化率可达到50%~90%。本发明采用的加强混合、传质、传热效果型连续流微反应器特别适合于进行该方法的均相反应，具有控温稳定、过程安全、废料少的特点。

主权项

一种利用微反应器连续合成芳基硼酸酯的方法，其特征在于按照下述步骤进行：原料预热都是在微反应器内完成，温度为60℃~120℃，模块出口即为精确控温预热后的各原料；上步所得预热后的取代芳胺和双联频哪醇基二硼烷的乙腈溶液两股原料接入微通道模块入口，经混合均匀得混合物Ⅰ，混合物Ⅰ与经预热的亚硝酸叔丁酯乙腈溶液在另一微反应器中混合并反应后，继续通过微反应器（含管路）直至反应过程完成后，进入收集器；该反应过程在微反应器内停留时间为50s~3600s，反应温度为60℃~120℃，反应压力0.1~1.5bar；将自微反应器出口得到的反应液经浓缩，经柱层析或者其它常规纯化方法即可得产物芳基硼酸酯。