[发明专利]非异氰酸酯法制备酰胺型可生物降解热塑性聚氨酯的方法有效
申请号: | 201310175762.0 | 申请日: | 2013-05-13 |
公开(公告)号: | CN104151547A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 赵京波;李陈郭;杨万泰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08G71/00 | 分类号: | C08G71/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 非异氰酸酯法制备酰胺型可生物降解热塑性聚氨酯的方法,属于聚氨酯技术领域。先以环状内酰胺与氨基醇聚合,合成一端为氨基、一端为羟基的聚酰胺低聚物,再与内酯反应将端氨基转化为端羟基,获得双端羟基聚酰胺低聚物,经与二氨酯二醇在催化剂的存在下进行氨酯交换反应,同时还含有部分二氨酯二醇自聚,得到酰胺型可生物降解热塑性聚氨酯。方法操作简便、无污染、绿色环保,所得聚氨酯带有短聚酰胺段,易结晶,便于结构调控。 | ||
搜索关键词: | 氰酸 法制 备酰胺型可 生物降解 塑性 聚氨酯 方法 | ||
【主权项】:
非异氰酸酯法制备酰胺型可生物降解热塑性聚氨酯的方法,其特征在于,先以环状内酰胺与氨基醇聚合,合成一端为氨基、一端为羟基的聚酰胺低聚物,再与内酯反应将端氨基转化为端羟基,获得双端羟基聚酰胺低聚物,经与二氨酯二醇在催化剂的存在下进行氨酯交换反应,同时还含有部分二氨酯二醇自聚,得到酰胺型可生物降解热塑性聚氨酯,具体包括以下步骤:1)制备双端羟基聚酰胺低聚物:先将环状内酰胺与氨基醇、水按照摩尔比为(2~10):1:(3~11)投料,加入单体总重量0.1~0.2%的亚磷酸作为抗氧化剂,在140~160℃氮气保护下回流反应6~9h,改为蒸馏装置于2.5~3小时内升温至200℃反应3~4.5小时,再用水泵逐步减压至30mmHg反应1~4.5h,取出产物,得到一端为氨基、一端为羟基的聚酰胺低聚物;将聚酰胺低聚物与环内酯按照摩尔比为1:(1.1~1.5)投料,加入0.05~0.15%的催化剂,在150~180℃回流反应5~7小时,再用水泵减压至30mmHg反应0.5~2小时,得到双端羟基聚酰胺低聚物(HO‑PA‑OH);2)制备可生物降解热塑性聚氨酯:将步骤1)制得的双端羟基聚酰胺低聚物(HO‑PA‑OH)与二氨酯二醇按照摩尔比为(1~5):(9~5)投料,在催化剂存在下,在氮气保护下于熔融状态130~180℃常压反应3~6小时,然后水泵减压反应0.5~1小时,最后用油泵减压至1~5mmHg反应1~9小时,得到可生物降解热塑性聚氨酯。
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