[发明专利]一种粗硫酸镍精制并回收有价金属的方法

摘要

本发明公开了一种粗硫酸镍精制并回收有价金属的方法，是以铜电解液净化得到的一种高含铜、含砷的粗硫酸镍为原料，将其溶解为硫酸镍溶液，采用高效铜萃取剂萃取铜，负载铜的有机相经硫酸反萃得到的硫酸铜溶液送电积回收铜；萃铜后液采用氧化-水解沉淀的方法脱除其中的铁砷；除铁砷后液采用化学沉淀法脱除其中的钙镁；除钙镁后液加入皂化萃取剂以脱除其中的铅、锌、锰、铁等杂质；净化后液再加入皂化萃取剂萃取镍得到含镍有机相；含镍的有机相经硫酸反萃后得到高纯硫酸镍溶液再经浓缩结晶得到产品结晶硫酸镍。本发明的净化过程杂质去除率高，化学试剂消耗少，萃取剂可循环使用，镍回收率高，产物硫酸镍质量达到HG/T2824-2009标准的Ⅱ类优等品要求。

主权项

一种粗硫酸镍精制并回收有价金属的方法，其特征在于包括下述步骤：a.将粗硫酸镍加水溶解，得到的溶液中含镍浓度为20～100g/L，含铜2～8 g/L，含砷1～2 g/L，加碱液调整溶液pH至1.0～3.0，加入萃取剂A，在常温、相比O/A为1∶1～1∶5的条件下进行三级萃取回收溶液中的铜，分离水相和有机相得到萃铜后液和含铜有机相；含铜有机相用浓度为200g/L的硫酸溶液在相比O/A为3∶1的条件下两级反萃得到硫酸铜溶液，送电积回收金属铜；所述的萃取剂A是指经磺化煤油稀释至体积分数为5%～30%的AD100或M5640或LIX984或BK992中的一种；b.萃铜后液在温度为60～90℃条件下加入质量分数为30%的双氧水氧化10～60min，再加入高分子沉淀剂反应60～120min，加碱液调整溶液pH至4.0～6.0，过滤得到除铁砷后液；其中双氧水的加入量为粗硫酸镍溶液中铁、砷总含量的5～10倍，高分子沉淀剂的加入量为粗硫酸镍溶液中砷含量的1～2倍；c.除铁砷后液在温度为70～95℃的条件下加入氟化盐沉淀剂，加碱液调整pH至4.0～6.0，反应 60～240min，反应结束后保温陈化60min，过滤得到除钙镁后液；其中氟化盐加入量为粗硫酸镍溶液中钙、镁总含量的3～5倍；d.除钙镁后液在常温下加入萃取剂B，在相比O/A为1∶1～1∶5，pH值为4.0～6.0的条件下进行四级萃取，脱除溶液中的铅、锌、锰、铁等杂质，分离水相和有机相得到净化后液和萃杂有机相；萃杂有机相用浓度为200g/L的硫酸溶液在相比O/A为3∶1的条件下进行两级反萃，再经浓度为6mol/L盐酸溶液在相比O/A为3∶1的条件下进行一级洗涤，得到纯净有机相回收循环利用；所述萃取剂B为经碱液皂化至皂化率为40%～60%的二（2‑乙基己基）膦酸或2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯，并以磺化煤油稀释至其体积浓度为10%～30%；e.净化后液中加入萃取剂C，在常温、相比O/A为3∶1～5∶1，pH值为4.0～6.0的条件下进行六级萃取，分离水相和有机相得到含镍有机相；所述萃取剂C为经碱液皂化至皂化率为75%～95%的二（2‑乙基己基）膦酸或2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯，并以磺化煤油稀释至其体积浓度为10%～30%；f. 在常温下将含镍有机相用硫酸浓度为10～20g/L的稀酸溶液相比O/A为8∶1～10∶1的条件下进行六级洗涤得到纯净的含镍有机相；g. 在常温下将纯净的含镍有机相用硫酸浓度为200～300g/L的酸溶液相比O/A为3∶1的条件下进行四级反萃得到纯净的硫酸镍溶液；h.将纯净的硫酸镍溶液进行浓缩结晶，离心干燥得到硫酸镍产品。