[发明专利]一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法有效
申请号: | 201310179560.3 | 申请日: | 2013-05-15 |
公开(公告)号: | CN103253636A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 李咏梅;王婕;张艾 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C01B15/043 | 分类号: | C01B15/043;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法。室温下,将氯化钙溶于去离子水过滤,将表面活性剂溶于去离子水后加入成为反应母液,并用25-28%的氨水调节反应母液pH值为9.5-11;在500r/min的机械搅拌下,按照1.2-1.5ml/min的速度,将质量浓度为30%的双氧水加入到反应母液中,得到反应液;以NaOH溶液作为沉淀剂加入到反应液中,产生的白色沉淀混合液经抽滤后,得滤饼,用无水乙醇洗涤滤饼,并以去离子水和无水乙醇混合物做为介质,-80℃冷冻真空干燥,即得粒径为20-100nm,分散性好,纯度为80%左右的目标产物纳米过氧化钙粉末;本发明原料成本较低,操作简单,适合大规模的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 纳米 氧化钙 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法,其特征是:先量取双氧水:氯化钙=(4‑6):1摩尔比,然后在室温下,将氯化钙溶于去离子水,溶解后过滤,滤液为含5‑10%质量百分比氯化钙的氯化钙溶液,将表面活性剂溶于去离子水后加入氯化钙溶液中成为反应母液,表面活性剂的加入量为氯化钙质量的5‑10%,并用25‑28%质量百分比的氨水调节反应母液pH值为9.5‑11;在500r/min的机械搅拌下,按照1.2‑1.5ml/min的速度,将质量浓度为30%的双氧水加入到反应母液中,得到反应液;将沉淀剂加入到反应液中得到白色沉淀混合液,沉淀剂的加入量为使反应液pH=10‑12为准,接着将白色沉淀混合液抽滤,得滤饼,最后用无水乙醇洗涤滤饼,并以去离子水和无水乙醇混合物做为介质,‑80℃冷冻真空干燥,即得粒径为20‑100nm,分散性良好,纯度为80%左右的目标产物纳米过氧化钙粉末;所述表面活性剂为市售分析纯聚乙二醇1000或十六烷基三甲基溴化铵;所述去离子水和无水乙醇混合物为去离子水:市售分析纯无水乙醇=1:0.5‑1体积比;所述沉淀剂是用市售分析纯NaOH配置而成的pH值为12‑13的NaOH溶液。
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