[发明专利]一种化合物Dabsyl-L-色氨酸的制备方法

摘要

本发明涉及了一种化合物Dabsyl-L-色氨酸的合成及纯化方法，采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-色氨酸甲酯盐酸盐等为原料，制备终产物的产率达到要求，纯化程度高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

主权项

一种化合物Dabsyl‑L‑色氨酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100℃下回流反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干得到化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯。(2)化合物Dabsyl‑L‑色氨酸甲酯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯和L‑色氨酸甲酯盐酸盐加入到反应瓶中，加入二氯甲烷，0℃滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙酸乙酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl‑L‑色氨酸甲酯。(3)化合物Dabsyl‑L‑色氨酸的合成：将Dabsyl‑L‑色氨酸甲酯加入反应瓶中，加入甲醇，0℃滴加KOH的水溶液，回流反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液中甲醇旋干，过滤，后加水，用2N的盐酸调pH为3，过滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl‑L‑色氨酸。