[发明专利]一种化合物Dabsyl-L-丙氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310179724.2 | 申请日： | 2013-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN104151210A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 管世权 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/37 | 分类号： | C07C311/37;C07C303/40 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市南开区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及了一种化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成及纯化方法，采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-丙氨酸乙酯盐酸盐等为原料，制备终产物的产率达到要求，纯化程度高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 dabsyl 丙氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100℃下回流反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干得到化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯。(2)化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯和L‑丙氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中，加入二氯甲烷，0℃滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙酸乙酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯。(3)化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸的合成：将Dabsyl‑L‑丙氨酸乙酯加入反应瓶中，加入甲醇，0℃滴加NaOH的水溶液，回流反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液中甲醇旋干，过滤，后加水，用2N的盐酸调pH为3，过滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl‑L‑丙氨酸。
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