[发明专利]一种黑索金的制备方法无效
| 申请号： | 201310181497.7 | 申请日： | 2013-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN103242253A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 叶志文;程刘锁;颜小东 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D251/06 | 分类号： | C07D251/06 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种黑索金的制备方法，包括以下步骤:(1)将浓硝酸与乌洛托品按质量比12:1加入反应器中，反应温度为15～20℃进行硝化反应，得到硝化母液；(2)将(1)所得硝化母液用水稀释到硝酸浓度为60%～80%，并在此过程中发生氧化反应；(3)氧化反应完全后，混合液通过减压蒸馏将溶剂稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶体即为黑索金。本发明与现有技术相比其显著优点有：(1)本发明在步骤(2)中比原工艺稀释到50%加水量减少了1.4t～2.8t/tRDX，有利于降低生产成本；(2)在步骤(3)中减压蒸馏使得原工艺50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，并且废酸中不含黑索金有利于废酸的后处理；(3)步骤(3)所得废酸比原工艺减少15%～30%，大大减轻了废酸处理的负担。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 黑索金 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种黑索金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将浓硝酸与乌洛托品按质量比12:1加入反应器中，反应温度为15～20℃进行硝化反应，得到硝化母液；（2）将（1）所得硝化母液用水稀释到硝酸浓度为60%～80%，并在此过程中发生氧化反应；（3）氧化反应完全后，混合液通过减压蒸馏将溶剂稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶体即为黑索金。
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