[发明专利]一种磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备方法

摘要

一种磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备方法，本发明涉及一种催化剂的制备方法，本发明是要解决现有的均相催化剂和非均相催化剂不易分离的问题，本发明一种磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备方法，按以下步骤进行：一、制备磁性基质Fe3O4；二、制备磁性水滑石；三、磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备。本试验制备的磁性水滑石负载纳米钯催化剂能够在外加磁场时实现与反应体系的分离，相对于其他催化剂的分离方法，具有简单省时的优点。本发明应用于化工领域。

主权项

一种磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备方法，其特征在于磁性水滑石负载纳米钯催化剂的方法按以下步骤进行：一、磁性基质Fe3O4的制备：按照二价铁与三价铁的摩尔比为1∶(2～4)的比例称取七水硫酸亚铁和六水氯化铁，溶解在蒸馏水中，得到混合溶液A；然后在氮气保护下，加热到45～55℃，边搅拌边滴加质量百分含量为25％～28％的氨水至混合溶液pH大于等于10，滴加速度为5～10s/滴；然后加热到70～90℃，保温反应25～35min后冷却至室温；再进行磁分离，收集固相物，然后用蒸馏水洗涤固相物至中性，再用乙醇洗涤三次，然后在50℃下减压干燥5h，研磨即得顺磁性纳米Fe3O4；其中七水硫酸亚铁与蒸馏水的质量体积比为2.78g∶300mL；二、磁性水滑石的制备：a、按照镁铝摩尔比为3∶1的比例称取六水氯化镁和六水氯化铝，配制得到溶液B，其中溶液B中Mg2+浓度为1mol/L；b、按照摩尔比为10∶3的比例称取Na2CO3与NaOH，配制得到溶液C，其中溶液C中Na2CO3的终浓度为1mol/L；c、按Fe2+和溶液C中Mg2+摩尔比为(13～17)∶1的比例称取顺磁性纳米Fe3O4，加入蒸馏水，搅拌5min，搅拌速度为300r/min，在温度为65℃的条件下，滴加溶液B和溶液C，得到pH值为12～13的混合溶液D；d、将混合溶液D搅拌30min，保温陈化16～19h，然后过滤，收取固相物，再水洗固相物至中性，然后于80℃下干燥12h，即得到磁性水滑石；其中顺磁性纳米Fe3O4与蒸馏水质量体积比为1g∶100mL；三、磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备：e、称取氯化钠和氯化钯，配制浓度为0.005～0.015mol/L的氯钯酸钠溶液；f、向步骤二得到的磁性水滑石中加入蒸馏水，在60℃的条件下，边搅拌边将氯钯酸钠溶液滴加到容器中，滴加速度为5～10s/滴，再搅拌14～17h，然后在外加磁场的条件下进行分离，得到沉淀物；g、洗涤沉淀物，然后向沉淀物中加入还原剂，得到还原后的沉淀物；h、洗涤还原后的沉淀物，然后在60℃真空下干燥，得到磁性水滑石负载纳米钯催化剂，即完成磁性水滑石负载纳米钯催化剂的制备；其中磁性水滑石中与蒸馏水的质量体积比为1g∶3mL，氯化钠和氯化钯的摩尔比为2∶1，氯化钯与磁性水滑石的摩尔质量比为3×10‑4mol∶1g，磁性水滑石与还原剂的质量体积比为1g∶5mL。