[发明专利]吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4@SiO2纳米结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4@SiO2纳米结构的制备方法。首先采用简单的溶剂热法制备340nm空心Fe3O4纳米颗粒；然后将Fe3O4在盐酸中超声，分离、洗涤；将盐酸处理过的Fe3O4分散在无水乙醇和水溶液中，调节pH值为10，在室温下，逐滴分次加入正硅酸乙酯，搅拌反应结束之后，蒸馏水清洗，真空干燥，即得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；将Fe3O4/SiO2复合材料在管式炉中加热至723K，保温还原6h，然后降至室温，即得到吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4@SiO2纳米结构。本发明所需设备简单，易于操作，适合工业生产，并且便于回收。

主权项

1.一种吸波性能可调的空心Fe/Fe₃O₄@SiO₂纳米结构的制备方法，包括以下步骤：a、空心Fe3O4纳米颗粒的制备：以铁盐作为原料，并以乙二醇作为溶剂和还原剂，NH4Ac作为结构引导剂，在190～210℃条件下进行溶剂热反应，得到空心Fe3O4的纳米颗粒；b、空心Fe3O4纳米颗粒的预处理：将得到的Fe3O4纳米颗粒在酸溶液中进行超声，然后经过分离和洗涤；c、改进的Stber法制备Fe₃O₄@SiO₂纳米复合粒子：将经过预处理的空心Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇的水溶液中，并调节pH值为9.5～10.5,在搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯（TEOS），搅拌反应8～12h，反应结束后，经过蒸馏水清洗和干燥，得到具有核壳结构的空心Fe₃O₄/SiO₂纳米复合材料；d、高温还原法制备Fe/Fe₃O₄@SiO₂纳米复合材料：经过干燥的空心Fe₃O₄/SiO₂纳米复合材料，在管式炉中加热至723K，并在通入氢气和氮气的条件下，保温还原5～7h，最后降至室温，得到具有核壳结构的空心Fe/Fe₃O₄@SiO₂纳米复合材料。