[发明专利]一种从千里香叶中制备九里香酮的方法无效
申请号: | 201310183386.X | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103288791A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从千里香叶中制备九里香酮的方法。方法步骤是:A.取千里香叶干燥粉碎20-80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-4ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力10-40Mpa,萃取时间1-3h,解析得萃取物;B.上述萃取物加水充分搅拌,加入10%的氢氧化钠溶液至ph10-12,过滤,滤液用10%的硫酸溶液调ph3-4,加入乙酸乙酯溶液充分搅拌,收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入氧化铝树脂烘干,装柱,先用10-15倍柱体积石油醚冲洗,再用5-10倍甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩至小体积放置结晶,结晶物再用甲醇溶液重结晶即得。采用本方法制备九里香酮,提取效率高,污染小,所得产品纯度高,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 千里香叶中 制备 九里香 方法 | ||
【主权项】:
一种从千里香叶中制备九里香酮的方法,其特征在于包含以下步骤:A.取千里香叶干燥粉碎20‑80目,置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1‑4ml/min/g原料,萃取温度30‑60℃,压力10‑40Mpa,萃取时间1‑3h,解析得萃取物;B.上述萃取物加水充分搅拌,加入10%的氢氧化钠溶液至ph10‑12,过滤,滤液用10%的硫酸溶液调ph3‑4,加入乙酸乙酯溶液充分搅拌,收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入氧化铝树脂烘干,装柱,先用10‑15倍柱体积石油醚冲洗,再用5‑10倍甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩至小体积放置结晶,结晶物再用甲醇溶液重结晶即得。
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