[发明专利]泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法。该方法过程包括：在三甘醇和NaOH混合溶液中对泡沫镍进行水热渗碳，得到渗碳泡沫镍，以NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3为溶质，以C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O为添加剂，配制电沉积镀液，以渗碳泡沫镍为阳极，以铂电极为阴极，电沉积镍颗粒，将沉积了镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍置于方舟中放于石英管式炉中，在一定流量的氩气保护下，以一定的速率升温至400~700℃后，保温一段时间，得到泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料。本发明的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的复合材料利于超级电容器性能的提升。

主权项

一种泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法，其特征在于包括以下过程： 1）将泡沫镍分别依次在丙酮、去离子水、1mol·L‑1盐酸中超声清洗，自然干燥备用；2）在反应釜中加入体积比为20:1的三甘醇和浓度1mol·L‑1的NaOH水溶液，玻璃棒搅拌均匀，得到反应溶液，然后将步骤1）处理好的泡沫镍放入反应溶液中，在温度150℃~250℃条件下渗碳12~24h，冷却至室温后，取出泡沫镍，用去离子水冲洗至泡沫镍表面无Cl‑、干燥，得到渗碳泡沫镍；3）配制镀液：分别以NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3为溶质配制浓度为300g·L‑1的NiSO4水溶液、浓度为40g·L‑1的NiCl2水溶液和浓度为35g·L‑1的H3BO3水溶液，在30℃水浴搅拌条件下，三种水溶液按照体积比1:1:1混合，将混合溶液升温至40~60℃搅拌均匀，向混合溶液中加入质量浓度为4.25g·L‑1的C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O，其中C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O的质量比为1:50，然后加入浓度为3mol·L‑1H2SO4调节pH至2.0，得到镀液；4）在步骤3）配制的镀液中，以步骤2）渗碳泡沫镍为阳极，以铂电极为阴极，在0.1A电流条件下，进行10~30s电沉积，得到沉积有镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍，自然干燥备用； 5）将步骤4）沉积有镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍置于方舟中，将其平放于石英管式炉中，在流量为50~300 mL·min‑1的氩气保护下，以4~20℃·min‑1的速率升温至400~700℃后，保温1~7h，随炉冷却至室温，得到泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料。