[发明专利]一种薄荷脑的精制工艺无效
申请号: | 201310185608.1 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103274901A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 宋大伟 | 申请(专利权)人: | 阜阳市百富安香料有限公司 |
主分类号: | C07C35/12 | 分类号: | C07C35/12;C07C29/80;C07C29/78 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 方峥 |
地址: | 236000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种薄荷脑的精制工艺,是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料,包括熔化、脱水、配料、压滤、精馏与结晶、烘脑、晾脑、整脑等步骤。本发明采用精馏和冷冻结晶相结合,通过精馏,将原油中的低沸点组分、薄荷酮、异薄荷酮等组分分离,提高薄荷醇在薄荷油中的含量,再利用冷冻结晶的方法使薄荷醇结晶而从薄荷油中分离,从而制得薄荷脑。本发明薄荷脑的精制工艺,工艺设计合理,生产出来的薄荷脑品质高。 | ||
搜索关键词: | 一种 薄荷脑 精制 工艺 | ||
【主权项】:
一种薄荷脑的精制工艺,是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料,其特征在于包括以下步骤:(1)熔化将原料放入熔化间进行熔化,形成薄荷原料油,薄荷脑粉:熔化间室温80‑90℃,薄荷原油冬天熔化:熔化间室温80‑90℃;(2)脱水将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜,启动真空泵降低脱水压力,开启蒸汽阀门加热薄荷原料油,当脱水釜达到真空‑0.09~‑0.095MPa,油温85‑90℃后,维持此状态1‑1.5小时,真空和油温不下降,脱水完成;(3)配料设高度油重量为X,含脑量为a,低度油重量为Y,含脑量为b,结晶油重量为Z,含脑量为c,X+Y=ZX*a+Y*b=Z*c根据上述计算公式,计算出高度油和低度油的加入量,然后将高低度油的数量分别打入配料罐中,注意配料罐油位不得超过红线,开启搅拌器进行搅拌,搅拌1‑2小时;(4)压滤 用泵将将油打入压滤机,过滤杂质,压滤过程中,滤油压力应小于0.6MPa,如大于该值时说明滤纸滤饼过多,应及时更换滤纸;(5)精馏与结晶将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400‑500Pa压力下进行减压精馏,精馏温度为75‑80℃,精馏直至无液体馏出为止;然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇≥77%,将浓缩后的薄荷油流入结晶桶,放置于结晶库,在5‑8℃下冷冻20‑24h,冷冻结束后,加盖棉被进行保温;结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间,加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位,并注意棉被复盖均匀,防止部分重叠影响保温,靠近门口的结晶桶应多盖棉被,不能露出结晶桶,盖好之后,关闭门和天窗,放置10‑15 天; (6)烘脑出库的结晶桶需先进行冰油放净操作,直至无多量冰油流出后,方可推进烘脑房进行烘脑,烘脑时间为30‑35个小时,前十个小时水银温度计指示温度不大于44℃,后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42‑45℃,待烘房中心刻度尺下降1.5‑2.0cm,结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时,方可停止烘脑,并保温1‑2小时,烘脑结束时,及时抽净地槽烘油;(7)晾脑、整脑将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间,打开结晶桶桶盖,在结晶桶上盖上滤网盖,纱网不得落地,防止有赃物和其他杂物进入;晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体,挑出脑根或并晶;(8)包装、储存将整脑后的结晶体送入包装桶内,结晶体按标准称重量,误差≤±20g,再对包装桶进行包装,将成品脑及时入库,储存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。
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