[发明专利]一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法有效
申请号: | 201310186121.5 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103254160A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 杨渐飞;刘丹;周联波;郑静 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
地址: | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种应用于反应液的分离纯化领域中的从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法,该分离纯化方法包括如下步骤:维生素C和棕榈酸在浓硫酸催化下反应,得到维生素C棕榈酸酯反应液;将所述反应液缓慢倒入冰浴冷却水或碎冰中,加入甲苯进行萃取,静止分层,分出下层废酸层,留甲苯层;向甲苯层加入水,进行结晶,然后过滤,得到滤饼,用适量甲苯和水分别洗涤滤饼;将所述滤饼加入到水中搅拌0.5-3小时,过滤,再用水洗至流出水pH=6-7,得到维生素C棕榈酸酯粗品;取所述维生素C棕榈酸酯粗品,用乙醇进行重结晶得到维生素C棕榈酸酯成品;所述的一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法。该发明分离纯化溶剂简单、毒性低、可回收,分离纯化成本低、产品纯度高、条件温和、操作简便。 | ||
搜索关键词: | 一种 直接 酯化 反应 分离 纯化 维生素 棕榈 方法 | ||
【主权项】:
一种从直接酯化法反应液中分离纯化维生素C棕榈酸酯的方法,其特征在于:该分离纯化方法包括如下步骤:(1)维生素C和棕榈酸在浓硫酸催化下反应,得到维生素C棕榈酸酯反应液;(2)(a)将所述反应液缓慢倒入冰浴冷却水或碎冰中,(b)加入甲苯进行萃取,静止分层,分出下层废酸层,留甲苯层;(3)向甲苯层加入水,进行结晶,然后过滤,得到滤饼,用适量甲苯和水分别洗涤滤饼;(4)将所述滤饼加入到水中搅拌0.5‑3小时,过滤,再用水洗至流出水PH=6‑7,得到维生素C棕榈酸酯粗品;(5)取所述维生素C棕榈酸酯粗品,用乙醇进行重结晶得到维生素C棕榈酸酯成品。
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