[发明专利]一种液体氯硅烷当中甲基二氯硅烷的检测方法

摘要

本发明公开了一种液体氯硅烷当中甲基二氯硅烷的检测方法，取定量的该物质于正己烷(已纯化)中溶解。再取一定体积的标准母液与精制液体三氯氢硅样品于密闭容器中，将定量的标准溶液与等量样品分别注入色谱-质谱联用仪中进行定量和定性分析。本方法具有样品处理简单，形成标准物质、样品相对稳定及准确率较高等优点，适合实验室进行大批量样品检测控制操作。

主权项

一种液体氯硅烷当中甲基二氯硅烷的检测方法，其特征是：将标准物质甲基二氯硅烷所用的正辛烷溶剂进行处理后使用气相色谱‑质谱联用仪进行检测，所述处理方法为： 将氯化钙粉末在150℃～250℃烘干再生，向色谱纯正辛烷试剂中加入过量再生过的氯化钙粉末，氯化钙粉末与正辛烷中微量水份充分反应，时间为12～36小时，在使用气相色谱‑质谱联用仪检测前，包括如下条件： a)气相色谱仪色谱条件如下：质谱检测器；进样量控制为0.5～3ul，进样温度200℃～280℃，柱温升温程序：升温至25℃～45℃维持4～10分钟，然后以10℃～30℃/分升到170℃～200℃，程序共20～40分钟，毛细管柱：HP‑5MS或具有同等性能的柱子，载气为高纯氦气； b)由于此方法采用正辛烷作为溶剂，而正辛烷的沸点较待测物质高，出峰时间在甲基二氯硅烷之后，为了防止检测器受大量溶剂的污染，设定MSD开关时间为(5～25)min； 使用气相色谱‑质谱联用仪检测步骤如下： c)制备多个不同浓度的甲基二氯硅烷标准溶液，并用气相色谱‑质谱联用仪对其分别检测，根据所测得的数据，绘制甲基二氯硅烷的含量与检测结果之间的标准曲线； d)将使用所述气相色谱‑质谱联用仪对所述待测氯硅烷溶液检测获得的检测结果与所述标准曲线比对，得到样品中甲基二氯硅烷的含量。