[发明专利]负载型席夫碱金属配合物催化剂的制备方法

摘要

负载型席夫碱金属配合物催化剂的制备方法，以壳聚糖与微硅粉为原料，采用NaOH固化法制备了CS/MSF复合树脂，采用吸附及离子交换方法制备负载型的M-Schiffbase-CS/MSF催化剂，并将其用于苯乙烯的分子氧催化环氧化反应，具有良好的催化性能。

主权项

负载型席夫碱金属配合物催化剂的制备方法，其步骤为：（1）首先将质量比为2～10:1的壳聚糖和微硅粉混合研磨20‑40min，再向其中加入醋酸水溶液，搅拌3‑5h，使微硅粉分散均匀;(2)将上述溶液逐滴加入到NaOH水溶液中，固化0.5‑1h，加入戊二醛交联2‑4h，进行反应；（3）将反应溶液过滤，得到的产物采用蒸馏水洗涤多次，洗至滤液呈中性，并将产物真空干燥，即得载体壳‑聚糖/微硅粉复合树脂；（4）将水杨醛乙醇溶液滴加到等当量的天冬氨酸和氢氧化钾的乙醇溶液中，水杨醛与天冬氨酸的摩尔比为1:1，滴加完后回流1h，然后边反应边蒸发至剩下少许溶剂，静置、冷却后，体系有大量的黄色沉淀析出，抽滤，用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次后，真空干燥，得到席夫碱配体；（5）再次将复合树脂和过渡金属盐溶液，在室温下搅拌24h，将其过滤，并用蒸馏水洗涤多次，将产物真空干燥，即得金属‑壳聚糖/微硅粉复合树脂，复合树脂与过渡金属盐溶液的摩尔比为：1:1～1.5；（6）最后将事先合成的席夫碱配体、金属‑壳聚糖/微硅粉复合树脂，在乙醇溶剂中，室温下搅拌24h，将其过滤，并用蒸馏水洗涤多次，将产物真空干燥，即得负载型席夫碱金属配合物催化剂。