[发明专利]一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法，本发明是基于次磷酸钠体系液相还原法制备纳米或亚微米级银颗粒粉，本发明以水作为溶剂，以无机酸、有机酸或其盐类为主要形貌及尺寸调节剂，以有机溶剂为分散剂及辅助形貌尺寸调节剂，以次磷酸钠为还原剂；本发明中没有使用任何表面活性剂，因此所得产品易洗涤，且纯度高。本发明可得到纳米级类球形银颗粒粉、纳米级片状团聚银颗粒粉或亚微米级类球形银颗粒粉，采用本发明的方法制备出的银颗粒粉的形貌及尺寸均匀性好，银粉纯度高，且银收率及单位产量高，可用于导电浆料、导电胶、电接触材料及催化等领域。

主权项

一种纳米或亚微米级银颗粒粉的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：（1）将可溶性银盐溶解到蒸馏水或去离子水中配制成浓度为0.1～2mol/L的银盐溶液；（2）将还原剂次磷酸钠溶解到蒸馏水或去离子水中，配制成浓度为0.1～4mol/L的还原剂溶液；（3）将无机酸和有机溶剂加入到步骤（1）得到的银盐溶液中，得到的混合溶液作为第一氧化液；其中：第一氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1～2mol/L，无机酸的浓度为0.05～0.5mol/L，有机溶剂与水的体积比值为0～0.5；将有机溶剂加入到步骤（2）得到的还原剂溶液中，得到的混合溶液作为第一还原液，其中：第一还原液中的次磷酸钠的浓度为0.1～4mol/L，有机溶剂与水的体积比值为0～1；或将有机酸或其盐类和无机酸加入到步骤（1）得到的银盐溶液中，得到的混合溶液作为第二氧化液；其中：第二氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1～2mol/L，无机酸的浓度为0.1～1mol/L，有机酸或其盐类与可溶性银盐的质量比值为0.5～5；以步骤（2）得到的还原剂溶液作为第二还原液；或将有机酸或其盐类和无机酸加入到步骤（1）得到的银盐溶液中，得到的混合溶液作为第三氧化液；其中：第三氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1～2mol/L，无机酸的浓度为1～3mol/L，有机酸或其盐类与可溶性银盐的质量比值为0.5～5；以步骤（2）得到的还原剂溶液作为第三还原液；（4）在搅拌条件下分别将步骤（3）得到的第一氧化液与第一还原液、第二氧化液与第二还原液、第三氧化液与第三还原液进行混合并反应10～60分钟；反应完成后进行离心分离或进行自然沉降，收集固体产物，充分洗涤后进行干燥处理，得到纳米或亚微米级银颗粒粉；其中：由第一氧化液与第一还原液进行混合反应得到的产物为纳米级类球形银颗粒粉；由第二氧化液与第二还原液进行混合反应得到的产物为纳米级片状团聚银颗粒粉；由第三氧化液与第三还原液进行混合反应得到的产物为亚微米级类球形银颗粒粉；且当第二氧化液或第三氧化液中的无机酸的浓度为1mol/L时，得到的产物为亚微米级类球形银颗粒粉夹杂有纳米级片状团聚银颗粒粉的混合物。