[发明专利]污水处理用氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种污水处理用氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备方法。目前的阳离子型高分子絮凝剂脱水效果有限。本发明用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾氧化石墨制备氧化石墨烯；其次用氯乙酸和季铵化试剂改性壳聚糖得到两性壳聚糖；再在超声波作用下，实现氧化石墨烯与两性壳聚糖的插层复合，进而分散得到氧化石墨烯纳米离子分散液。本发明用插层的方法实现了氧化石墨烯片层及粒子的可控分散，处于分散状态的氧化石墨烯表面带有羟基、羧基及季铵等活性基团，可吸附废水中的悬浮污染物，可应用于废水处理，用量少、效率高、污泥含水率低，具有制备工艺独特、设备易得、操作简单的特点。

主权项

污水处理用氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：氧化石墨烯的制备：将1‑3质量份的鳞片状石墨、1‑3质量份的硝酸钠及40‑46质量份、质量分数为98%的浓硫酸依次加入反应器内，保持温度为0‑4℃，在搅拌下在1小时内分次加入4‑6质量份的高锰酸钾，然后升温至10‑15℃搅拌反应2小时；升温至35‑40℃，反应10‑12小时，溶液颜色变为紫绿色；慢慢加入200质量份的去离子水控制温度在70‑85℃，继续反应30分钟，再加入400质量份的去离子水，30分钟内滴加15‑30质量份、质量分数为30%的双氧水，等待溶液变为金黄色后继续反应半小时，离心沉淀、去离子水洗涤直到用氯化钡检测洗涤液中无SO42‑，调节pH至7.0，用功率为600W的超声波处理半小时即得氧化石墨烯分散液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.2%；步骤二：两性壳聚糖的制备：在反应器内依次加入1‑3质量份、脱乙酰度＞90%的壳聚糖、20‑40质量份的异丙醇、1‑3质量份、质量分数为40%的氢氧化钠溶液及1‑1.5质量份的氯乙酸，加热至50℃，反应6‑8小时得到羧甲基化壳聚糖；然后再向反应器内依次加入0.8‑1.2质量份、质量分数为40.0%氢氧化钠溶液及2.5‑3.5质量份的季铵化试剂，加热至60℃反应3‑5小时，得到两性壳聚糖，用质量分数为10%的盐酸调节产物pH到7.0，并控制两性壳聚糖的质量分数为20%；步骤三：氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备：将步骤一制得的氧化石墨烯分散液与步骤二制得的两性壳聚糖溶液按质量比为100∶50的比例混合，用功率为600W的超声波处理2‑3小时，得到氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料，控制质量分数为6.8%。