[发明专利]氧化石墨烯改性聚羧酸系减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯改性聚羧酸系减水剂的制备方法。聚羧酸系减水剂是继萘系、密胺系和胺基磺酸系减水剂之后的新型高效减水剂，但是聚羧酸系减水剂的加入并不能明显提高混凝土的力学性能。本发明以天然鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾为原料制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散，再以一定比例加入聚羧酸系减水剂，形成氧化石墨烯和聚羧酸系减水剂的插层复合物。本发明改性后的减水剂在保持原有减水率的基础上，使得水泥基复合材料的抗折抗压强度明显增强，涉及的原料易得，制备工艺合理，制备过程污染少，产品性能优异，适合工业化生产。

主权项

氧化石墨烯改性聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：石墨的预氧化：在搅拌条件下依次将20‑30质量份、质量分数为98%的浓硫酸、2.5‑3.5质量份过硫酸钾和2.5‑3.5质量份五氧化二磷加入到反应器内，升温到80℃，在搅拌下分次加入2‑5质量份天然石墨原料，搅拌至均匀，在80℃下保持6小时，过滤样品水洗直到溶液至中性，干燥备用；步骤二：氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，将石墨粉1.5质量份与1质量份硝酸钠、60质量份、质量分数为98%的浓硫酸依次加入到反应器内混合均匀，搅拌下在1小时内加入6‑10质量份的高锰酸钾，在温度不超过5℃的条件下搅拌反应1小时，将温度升到35‑45℃搅拌反应20‑30小时，加入400‑500质量份的去离子水，将温度升到70‑80℃反应30分钟，再加入200‑300质量份的去离子水，将30质量份、质量分数为30%的双氧水在30分钟内加入，溶液由棕褐色变成亮黄色，将所得溶液降至室温并进行离心沉淀、去离子水洗涤，直至洗涤液pH为7，用350W的超声波处理1小时，所得溶液即为氧化石墨烯水溶液，控制氧化石墨烯水溶液的质量分数为0.5%；步骤三：改性聚羧酸系减水剂的制备：将10质量份氧化石墨烯溶液加入到90质量份、有效成分的质量分数为20 %的聚羧酸系减水剂中，搅拌均匀并用超声波处理1小时，得到改性聚羧酸系减水剂。