[发明专利]一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法

摘要

一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法，涉及羧酸苄酯去苄基保护的方法。本法以各种羧酸苄酯为原料，以甲苯为反应试剂与溶剂，以三氟化硼乙醚为添加剂，经一步反应及浓缩、纯化而得成品。本法具有方法简单、操作简便、无金属参与催化、收率高、便于应用推广等特点；采用本发明方法能够高效的去除羧基上的苄基保护基团。本发明方法可广泛应用于各种羧酸的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、涂料、日用化学品以及化工原料等领域，满足市场面广量大的需要。

主权项

一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行反应以羧酸苄酯为原料，以甲苯为反应试剂与溶剂，以三氟化硼乙醚为添加剂，按照羧酸苄酯毫摩尔∶甲苯毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔之比为1∶(2.0～4.0)∶(1.2～2.4)的比例，在反应器中先加入羧酸苄酯，搅拌作用下，加入甲苯，再加入三氟化硼乙醚，加毕，油浴温度升至80℃开放回流，持续搅拌反应2小时，就得到羧酸苄酯生成羧酸的反应液；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的羧酸反应液，在空气中自然冷却，使用旋蒸仪旋转蒸发浓缩反应液，对浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；所述的洗脱液为纯石油醚、乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(2～50)的混合液以及甲醇∶乙酸乙酯的体积比为1∶3的混合液。