[发明专利]一种灰黄霉素的制备方法

摘要

本发明公开了一种灰黄霉素的制备方法，由如下步骤组成：A、将灰黄霉素发酵液加热、加氧化钙调pH、板框固液分离、滤饼加氧化钙制粒、丙酮提取得到灰黄霉素丙酮提取液；B、灰黄霉素丙酮提取液经活性炭柱脱色，得灰黄霉素丙酮脱色液，脱色液进入浓缩罐，浓缩结晶，得到灰黄霉素湿晶体；C、灰黄霉素湿晶体，在搅拌下用二氯甲烷、乙醇混合液洗涤一次，再在搅拌下用浓度为95%的药用乙醇洗涤一次，经真空干燥机干燥，超微粉碎，得灰黄霉素产品。本发明与传统制备方法相比，减少了现有技术在制备灰黄霉素过程中的结晶次数，有效避免了灰黄霉素重结晶导致的收率损失，可使灰黄霉素总收率提高7～10%，大幅度降低了生产成本。

主权项

一种灰黄霉素的制备方法，其特征在于，由如下步骤组成：A、将灰黄霉素发酵液加热至80～100℃、加氧化钙调PH5.5～ 7、板框固液分离、滤饼加氧化钙制粒、丙酮提取得到灰黄霉素丙酮提取液；B、灰黄霉素丙酮提取液经活性炭柱脱色，得灰黄霉素丙酮脱色液，脱色液进入浓缩罐，以夹套内通蒸汽循环加热和罐体抽真空降低丙酮沸点的方式进行减压浓缩，浓缩温度控制在27±3 oC，真空度控制在‑0.09～‑0.07MPa，浓缩结晶，丙酮未完全蒸发时，将剩余的少量丙酮连同结晶体放至浓缩抽滤罐抽滤，在真空条件下，趁热将浓缩母液滤去，直至抽干母液,得到灰黄霉素湿晶体； C、灰黄霉素湿晶体，在搅拌下用二氯甲烷、乙醇混合液洗涤一次, 搅拌时间为2～3小时，抽滤0.5～1小时，再在搅拌下用浓度为95%的药用乙醇洗涤一次，搅拌时间为0.5～1小时，抽滤0.5～1小时，抽干后得到灰黄霉素湿粉，经真空干燥机干燥，超微粉碎，得灰黄霉素产品；其中，二氯甲烷、乙醇混合液中，二氯甲烷占60～75％（体积比），灰黄霉素湿晶体（重量）∶二氯甲烷、乙醇混合液（体积）=1：0.8～0.9kg/L，灰黄霉素湿晶体（重量）∶药用乙醇（体积）=1∶0.8kg/L。