[发明专利]一种荧光黄钠的制备方法无效
| 申请号： | 201310194808.3 | 申请日： | 2013-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103288844A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌0.5h，并升温到210-220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2-3，析出结晶，过滤、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150-160℃干燥，然后秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到荧光黄钠。本发明制备方法方便简单、通用易行，原料易得，制备周期短，操作简便，而且荧光黄钠的产率也较高，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 荧光 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种荧光黄钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴荧光黄的制备：①将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170‑185℃时开始反应，搅拌0.5h完全溶解，并将温度升高到210‑220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；其中，间苯二酚：邻苯二甲酸酐：无水氯化锌的质量比为1:7～8:0.005；②将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2‑3，析出结晶，过滤得结晶、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；其中，荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16：2～3；⑵钠盐的制备：用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150‑160℃干燥，然后按荧光黄：碳酸钠：水的质量比为1.6～1.7：0.5～0.6：5的比例秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到淡黄橙色物质，即为荧光黄钠。
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