[发明专利]弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法

摘要

本发明提供了一种弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法，其特征在于，重氮化反应中，选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200代替浓硫酸作为重氮化反应溶剂，选用氟硼酸或萘双磺酸代替浓硫酸作为重氮盐稳定剂，重氮盐经过滤分离，滤液直接用于下一次弱碱性芳胺的重氮化反应，重氮盐用于偶合反应，合成分散染料。与传统制法相比，本发明实现了弱碱性芳胺重氮化反应过程中浓硫酸用量的大幅降低，因而不但大大节约了弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料的生产成本，又能从根源上减少环境污染，避免了生产末端的污染再处理，具有广阔的应用前景。

主权项

一种弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮染料制备方法，其特征在于，重氮化反应中，选用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200代替浓硫酸作为重氮化反应溶剂，选用氟硼酸或萘双磺酸代替浓硫酸作为重氮盐稳定剂，重氮盐经过滤分离，滤液直接用于下一次弱碱性芳胺的重氮化反应，重氮盐用于偶合反应，合成分散染料；重氮化反应具体过程是：将弱碱性芳胺溶解于乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯丙酮、乙二醇二甲醚或聚乙二醇200溶剂中，0‑5℃条件下依次加入相对于弱碱性芳胺1.5‑2.5摩尔倍量的氟硼酸或萘双磺酸、5‑12摩尔倍量的浓硫酸和1.0‑1.1摩尔倍量的亚硝酸钠，反应1‑2h后，将生成的重氮盐固体与溶液分离，重氮盐固体用于偶合反应，分离的重氮盐滤液在下一次重氮化反应中循环使用；循环反应具体过程是：以上一次反应的重氮盐滤液为重氮化反应体系，0‑5℃条件下依次加入弱碱性芳胺、相对于弱碱性芳胺1.5‑2.5摩尔倍量的氟硼酸或萘双磺酸、1.0‑1.1摩尔倍量的浓硫酸和1.0‑1.1摩尔倍量的亚硝酸钠，反应1‑2h后，将生成的重氮盐固体与溶液分离，重氮盐固体用于偶合反应，分离的重氮盐滤液在下一次重氮化反应中循环使用，所述循环反应的次数为4～6次；偶合反应具体过程是：采用适量酸将与上述弱碱性芳胺等摩尔的偶合组分溶解于水中，然后在0‑5℃条件下，将上述重氮盐固体加入其中搅拌0.5‑1h，再调节pH4‑5，继续搅拌2‑3h，过滤、清洗、回收即可。