[发明专利]高氮掺杂的石墨烯轻质铁磁性材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高氮掺杂的石墨烯轻质铁磁性材料的制备方法。通过对氧化石墨烯在一定的温度下用氨气或三聚氰胺进行掺杂来获得高氮掺杂的石墨烯。测试表明，这种材料的居里温度为100.7K。在5K温度下测试得到：在6.5T的外加磁场下，饱和磁矩为1.8emu/g；在0.05T的磁场下，饱和磁矩为0.35emu/g，矫顽力为0.016T。本发明制得的高氮掺杂的铁磁性材料密度与石墨烯接近，在液氮温度以上也能展现出良好的铁磁性能，是一种良好的轻质铁磁性材料。

主权项

一种石墨烯轻质铁磁性材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将层数为1～20层的氧化石墨烯加入浓度为0.0001mol/l～0.01mol/l的稀硝酸溶液进行清洗，然后5000～30000rpm离心获得沉淀；（2）重复步骤（1）2～3次后再加入去离子水，10000～30000rpm离心得到沉淀，重复加入去离子水再离心的过程5～10遍，确保不含有其他杂质；（3）将步骤（2）清洗干净的氧化石墨烯稀释至0.01mg/ml～0.2mg/ml范围，用真空冷冻烘干机烘干，真空冷冻干燥机温度设定为：－60℃，3～8小时；然后依次提高10℃直到0℃，每个温度区间保持0.5～2小时；0℃至35℃依次提高5℃，每个温度区间保持1～5小时，然后一直保持在35℃24～30小时，确保烘干，得到蓬松的氧化石墨烯；（4）掺氮用氨气或三聚氰胺来完成：（i）用氨气来掺杂的步骤为：将步骤（3）得到的蓬松的氧化石墨烯放入密闭的能耐受高温的容器内，容器两端用管道连接，一端通入氨气，另一端插入盛水的容器中，用来吸收尾气；先让氨气以30～100torr的流量清洗管式炉内的其他气体10～20分钟，然后保持5～30torr的流量，在300℃～1000℃的区间内退火0.5～5小时；(ii)用三聚氰胺的掺杂的步骤为：将步骤（3）得到的蓬松的氧化石墨烯放入密闭的能耐受高温的容器内，将氧化石墨烯和三聚氰胺以质量比1：2～1：10混合；容器两端用管道连接，一端通入氮气或氩气，另一端用来吸收尾气；先让氨气以30～100torr的流量清洗管式炉内的其他气体10～20分钟，然后保持5～30torr的流量，在300℃～1000℃的区间内退火0.5～5小时；（5）退火后，在大气环境中自然冷却降温至室温，得到黑色的氮掺杂的石墨烯；制得的氮掺杂的石墨烯密度与石墨烯的密度接近，在液氮温度以上能展现出良好的铁磁性能。