[发明专利]一种基于3,3’,4,4’-四氨基联苯盐酸盐高性能有机纤维的制备方法

摘要

一种基于3,3',4,4'-四氨基联苯盐酸盐高性能有机纤维的制备方法,它涉及一种高性能有机纤维的制备方法。本发明要解决传统的PBO纤维普遍存在纤维表面光滑且活性低，不易与树脂浸润，致使纤维与树脂基体之间的界面粘结差，界面剪切强度低的问题。本方法为：将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、3,3',4,4'-四氨基联苯盐酸盐、2,5-二羟基对苯二甲酸、多聚磷酸、五氧化二磷加入聚合釜内加热溶解，加入五氧化二磷后，加热，加入聚甲基苯基硅氧烷，加热，过滤，脱气，挤出，制备初纤维，经水洗，醇洗，碱洗，干燥后，氮气保护下加热处理，即得。本发明的高性能有机纤维，拉伸强度达2.3～4.8GPa。

主权项

一种基于3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐高性能有机纤维的制备方法，其特征在于所述的基于3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐高性能有机纤维的制备方法是按照以下步骤进行的：一、将4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐、2,5‑二羟基对苯二甲酸、多聚磷酸和第一份五氧化二磷，在体系压力为小于20mmHg的条件下，依次升温至20℃反应6h、升温至40℃反应120h、升温至20℃反应18h、升温至60℃反应24h，再加入第二份五氧化二磷，在温度为100℃反应24h后，加入聚甲基苯基硅氧烷后，依次在温度为140℃的条件下反应24h、在温度为195℃的条件下反应48h后，得到粗品聚合物；二、将步骤一得到的粗品聚合物经过滤，脱气后，用双螺杆挤出机挤出，得纺丝液；三、将步骤二得到的纺丝液，采用干喷湿纺工艺制备得到初生纤维；四、将步骤三得到的初生纤维经水洗，醇洗，碱洗，干燥后，在氮气保护下150～600℃处理0.5h，得基于3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐高性能有机纤维；其中，步骤一中所述的2,5‑二羟基对苯二甲酸的摩尔数为4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐与3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐的摩尔数之和；步骤一中所述的多聚磷酸的加入量为4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、3,3',4,4'‑四氨基联苯盐酸盐与2,5‑二羟基对苯二甲酸的总质量的3倍；步骤一中所述的第一份五氧化二磷与多聚磷酸的质量比为1:3；步骤一中所述的第二份五氧化二磷与多聚磷酸的质量比为1:15；步骤一中所述的聚甲基苯基硅氧烷与多聚磷酸的质量比为0.01～0.17:1。