[发明专利]一种4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺的制备方法

摘要

一种4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺的制备方法，该方法依次包括如下步骤：采用4-(2-二甲氨基乙氧基)甲苯为原料，依次与NBS、邻苯二甲酰亚胺反应,最后在水合肼条件下反应得到产品4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺，本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应条件温和、工艺简洁，各步反应均为常规操作，其中第二步胺化水解采用一锅法，较好的提高了原料的利用率，并降低了能耗，简化了操作过程，有较好的工业前景。

主权项

1.一种4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺的制备方法，其特征在于以式(I)表示的4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺按照如下步骤制得：A.4-(2-二甲氨基乙氧基)苄溴(III)的制备在反应器中加入4-(2-二甲氨基乙氧基)甲苯(II)1倍，1，2-二氯乙烷2-10倍(重量比)和NBS1-1.1倍(重量比)，搅拌均匀后加入催化剂，催化剂的加入量为4-(2-二甲氨基乙氧基)甲苯(II)重量的0.05-0.06倍，升温回流反应2-6小时，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液常压蒸除溶剂后，得到的油状物为4-(2-二甲氨基乙氧基)苄溴(III)粗品；B.4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺(I)的制备在反应器中加入邻苯二甲酰亚胺0.56-0.63倍(重量比)，氢氧化钾0.21-0.24倍(重量比)和DMF2-6倍(重量比)，搅拌均匀后加热至48-52℃，搅拌，反应充分后再加入4-(2-二甲氨基乙氧基)苄溴(III)的DMF溶液，该溶液由4-(2-二甲氨基乙氧基)苄溴(III)1倍和DMF2-3倍(重量比)配制而成，加入完毕后升温至回流状态，在回流状态下继续搅拌反应0.5-2小时，然后蒸馏以除去大部分溶剂DMF，待反应液体积为原来的8-12％时停止蒸馏，搅拌下自然冷却至室温，然后将残余反应液倒入到大量水中，过滤收集析出的固体，为2-(4-(2-(二甲氨基)乙氧基)苄基)异吲哚啉-1，3-二酮(IV)，在另一反应器中加入前述步骤制备的全部2-(4-(2-(二甲氨基)乙氧基)苄基)异吲哚啉-1，3-二酮(IV)，水合肼0.23-0.39倍(重量比)和乙醇6-8倍(重量比)，搅拌均匀后升温至回流状态，在回流状态下继续搅拌反应2-5小时，反应结束后冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液蒸馏以除去溶剂乙醇，剩余的油状物即为4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺(I)粗品，粗品经减压蒸馏，得到精品4-(2-二甲氨基乙氧基)苄胺(I)。