[发明专利]一种亲水性pH敏感性石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种亲水性pH敏感性石墨烯的制备方法，该方法首先采用可逆加成-断裂链转移聚合法合成一种亲水性聚合物PDMAEMA，再将氧化石墨烯的表面异氰酸酯化，通过亲水性聚合物PDMAEMA与异氰酸酯化的氧化石墨烯接枝反应，得到一种亲水性pH敏感性氧化石墨烯iGO-PDMAEMA；最后将亲水性pH敏感性氧化石墨烯iGO-PDMAEMA还原成一种亲水性pH敏感性的石墨烯。本方法具有简单工艺简便、产率高、对环境无污染等特点，所制备的亲水性石墨烯可以长时间均匀且稳定地分散在水溶液中，并且具有pH敏感性。

主权项

一种亲水性pH敏感性石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）亲水性聚合物PDMAEMA的合成将35~55 mg 4‑氰基戊酸二硫代苯甲酸和10~20 mg 4,4’‑偶氮‑(4‑氰基)戊酸加入到25 mL的单口瓶中，并加入0.1~1.0 mL有机溶剂使其完全溶解；将1.5~2.5 g甲基丙烯酸二甲胺乙酯溶解于5~10 mL去离子水后，调节pH值至4~5后加入到单口瓶中，在氮气保护下置于磁力加热搅拌器的水浴锅中60~80℃反应3~12 h，结束反应后将反应瓶冷却至室温后通大气15~90 min，将产物置于200~800 mL pH值为4.0~5.0的去离子水中透析2~4天，透析袋截留分子量为1000，然后冷冻干燥12~72 h，得到亲水性聚合物PDMAEMA；（2）亲水性pH敏感性氧化石墨烯iGO‑PDMAEMA的制备将80~120 mg氧化石墨烯，10 mL无水N,N‑二甲基甲酰胺加入到50 mL的圆底烧瓶中，经过第一超声15~45 min，使得氧化石墨烯在N,N‑二甲基甲酰胺中形成均匀分散的悬浮液，接着在氮气保护下加入3~12 mg的异佛尔酮二异氰酸酯，第二次超声0.5~2.5 h，然后氩气保护下60~90℃反应24~72 h，将反应物倒入80~120 mL二氯甲烷中，使其发生絮凝沉淀、过滤，并用二氯甲烷离心洗涤5次，在45~65 ℃下真空干燥6~24 h，得到一种异氰酸酯化的氧化石墨烯iGO‑IPDI；再将20~40 mg异氰酸酯化的氧化石墨烯iGO‑IPD超声分散于20~40 mgN,N‑二甲基甲酰胺中；将200~400 mg步骤(1)得到的亲水性聚合物PDMAEMA分散到5~10 mL去离子水中，两者混合均匀，在氩气保护下，60~90℃下反应6~24 h，最后将反应后的产物倒入60~100 mL四氢呋喃中，使其发生絮凝沉淀、过滤，并用无水乙醇洗涤离心3~5次，在60℃下真空干燥6~24 h，得到一种亲水性pH敏感性氧化石墨烯iGO‑PDMAEMA；（3）亲水性pH敏感性石墨烯riGO‑PDMAEMA的制备将30~90 mg亲水性pH敏感性氧化石墨烯iGO‑PDMAEMA超声分散在5~10 mL去离子水中，将40~60 mg强还原剂加入到亲水性氧化石墨烯溶液中，40~60℃下超声30~90 min使其均匀混合，然后在40~60℃恒温反应3~12 h，即得一种亲水性pH敏感性石墨烯riGO‑PDMAEMA。