[发明专利]还原石墨烯-钯复合物修饰电极的制备及其应用

摘要

本发明公开了一种还原石墨烯-钯复合物修饰玻碳电极制备及检测水体中亚硝酸根的方法，其步骤是：将石墨氧化物修饰玻碳工作电极、铂金对电极和饱和甘汞参比电极组成的三电极体系，在磷酸盐溶液中，采用循环伏安法还原。一定时间后，玻碳电极表面的石墨氧化物被还原为石墨烯。将此修饰电极用去离子水冲洗，并与铂金对电极和饱和甘汞参比电极组成三电极体系，在含有氯化钯的氯化钾溶液中，采用恒电位法将钯纳米粒子沉积在石墨烯表面。再将石墨烯-钯复合物修饰的玻碳工作电极、铂金对电极和饱和甘汞参比电极组成三电极体系，检测含有亚硝酸根的磷酸盐溶液中亚硝酸根离子的浓度。从机理示意图中可以明显看出亚硝酸根离子在石墨烯-钯复合物表面被氧化物硝酸根。

主权项

一种还原石墨烯‑钯复合物修饰玻碳电极的制备，其特征在于依次包括以下步骤：1）设置电解池所使用的三电极，该三电极由石墨氧化物修饰玻碳工作电极、铂金对电极和饱和甘汞参比电极组成；2）配置磷酸盐溶液，其浓度为0.01~2.0 mol dm‑3，通入0.5~2 h 氮气赶走溶液中的氧气；3）将步骤1）的三电极放入配置好的磷酸盐溶液中形成三电极体系电解池，用循环伏安法还原石墨烯氧化物；4）还原结束后，取下玻碳电极，用去离子水洗涤数次，得到还原石墨烯修饰的玻碳电极；5）设置电解池所使用的三电极，该三电极由还原石墨烯修饰的玻碳工作电极、铂金对电极和饱和甘汞参比电极组成；6）配置氯化钯、氯化钾混合液，其中氯化钯浓度为0.001~1.0 mol dm‑3，氯化钾浓度为0.5~3.0 mol dm‑3；7）将步骤5）的三电极放入配置好的混合液中形成三电极体系电解池，用恒电位法电解，电解过程中在玻碳电极表面形成还原石墨烯‑钯复合物；8）电解完成后，取下玻碳电极，用去离子水洗涤数次，得到还原石墨烯‑钯复合物修饰玻碳电极。