[发明专利]固态光气法制备1,5-萘二异氰酸酯的方法有效
| 申请号： | 201310208974.4 | 申请日： | 2013-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN103274966A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 倪海平;张东宝 | 申请（专利权）人： | 泰莱斯（南通）医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/10 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 226123 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种固态光气法制备1,5-萘二异氰酸酯的方法。包括如下步骤：（1）将1，5-二氨基萘溶解在氯苯中，升温脱水后备用；（2）将二（三氯甲基）碳酸酯溶解在氯苯中，然后滴加三乙胺和吡啶的混合氯苯溶液，其中三乙胺与吡啶的质量比为4—6：1，三乙胺与吡啶的质量之和与二（三氯甲基）碳酸酯的质量比为2—4：100，搅拌；（3）按照1，5-二氨基萘与二（三氯甲基）的物质的量比为1.8—2：1的比例将步骤（1）中得到的溶液滴加到步骤（2）得到的料液中，15℃—35℃搅拌0.5-4小时，（4）升温回流2小时，然后通氮气回流1小时回收溶剂，得到固体产品1,5-萘二异氰酸酯。本发明工艺简单、总收率高、产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 固态 光气 法制 萘二异 氰酸 方法 | ||
【主权项】：
一种固态光气法制备1,5‑萘二异氰酸酯的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）将1，5‑二氨基萘溶解在氯苯中，升温脱水后备用；（2）将二（三氯甲基）碳酸酯溶解在氯苯中，然后滴加三乙胺和吡啶的混合氯苯溶液，其中三乙胺与吡啶的质量比为4—6：1，三乙胺与吡啶的质量之和与二（三氯甲基）碳酸酯的质量比为2—4：100，搅拌0.5——2小时；（3）按照1，5二氨基萘与二（三氯甲基）的物质的量比为1.4‑1.5：1的比例将步骤（1）中得到的溶液滴加到步骤（2）得到的料液中，15℃—35℃下搅拌0.5‑4小时，（4）升温回流2小时，然后通氮气回流1小时，回收溶剂后，得到固体产品1,5‑萘二异氰酸酯。
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