[发明专利]一种纳米六硼化钙粉末的制备方法无效
申请号: | 201310211001.6 | 申请日: | 2013-05-30 |
公开(公告)号: | CN103265291A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 张琳;闵光辉;于化顺;冯刚 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/626;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种纳米六硼化钙粉末的制备方法,按化学摩尔比1:6~12称取氯化钙和硼氢化钠,研磨、混合均匀后放入坩埚中;将坩埚置于真空电阻炉中,保持工作真空度6.67×10-2Pa,加热,升温至480-550℃,保温1-4小时,随炉冷却;将反应物取出并研磨后,洗涤、提纯、干燥最后得到最终产物。本发明得到的CaB6晶粒度分布于20~30nm之间,颗粒尺寸小于100nm,呈立方体形状,所得率接近100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 六硼化钙 粉末 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种纳米六硼化钙粉末的制备方法,其特征是,包括步骤如下:(1)按化学摩尔比1:6~12称取氯化钙和硼氢化钠,研磨、混合均匀后放入坩埚中;(2)将坩埚置于真空电阻炉中,保持工作真空度6.67×10‑2Pa,加热,升温至480‑550℃,保温1‑4小时,然后随炉冷却;(3)将反应物取出并研磨后,先用无水乙醇洗去产物中的Na,过滤后再使用三级净化去离子水洗去NaCl和其他产物,洗涤次数不低于六次,在每次洗涤时均使用超声波振动设备加速副产物的溶解,最后将得到的灰黑色粉末置于真空干燥箱内60‑70℃加热干燥6‑10小时得到提纯后的最终产物。
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