[发明专利]5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法无效
| 申请号： | 201310211713.8 | 申请日： | 2013-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN103254099A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 张淑华;杨莉 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/88 | 分类号： | C07C251/88;C07C249/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 水杨 缩水 合肼双希夫碱 原位 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.3‑0.4克分析纯5‑溴水杨醛、0.1‑0.2 克六水氯化钐和0.1‑0.2克分析纯碳酰肼溶于8‑12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺的混合溶液中；（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5‑6；（3）将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 ‑90°C下反应60‑80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺的混合溶液洗涤，得到5‑溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。
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