[发明专利]一种从五味子中提取分离五味子乙素的方法

摘要

本发明提供了一种从五味子中提取分离五味子乙素的方法，应用大孔吸附树脂柱层析、硅胶柱层析和重结晶方法从五味子药材中提取分离得到高纯度的五味子乙素，符合工业化生产的技术特点。本发明的有益效果主要体现在：按照本发明方法，制得五味子乙素纯度可达90～100%，可应用于五味子乙素的工业化大规模制备。

主权项

一种从五味子中提取分离五味子乙素的方法，所述方法如下：（1）药材提取：取五味子药材，粉碎，加入10～15%钙盐沉淀剂，加80～95%乙醇水溶液于50～80℃下浸提，或回流搅拌提取2～3次，乙醇水溶液用量为4～10mL/g五味子，每次提取2～4hr，合并醇提液，减压回收溶剂，得五味子醇提浓缩液；所述钙盐沉淀剂为下列之一：CaO，Ca(OH)2；（2）大孔吸附树脂柱层析：取五味子醇提浓缩液，滤过，上样于大孔吸附树脂柱，加50～60%乙醇水溶液洗脱3～5个柱体积，加75～85%乙醇水溶液洗脱6～10个柱体积，合并含有五味子乙素的流分，减压回收溶剂至干，加入适量正己烷溶解，放置1～3天，抽滤，得五味子乙素粗品，滤余液为五味子乙素结晶母液；所述大孔吸附树脂为下列之一：AB‑8、NKA、HPD100、X5、HPD300；（3）硅胶柱层析：取步骤（2）五味子乙素结晶母液，上样于硅胶层析柱，加洗脱剂洗脱6～10个柱体积，合并含有五味子乙素的流分，减压回收溶剂至干，加入适量正己烷溶解，放置1～3天，抽滤，得五味子乙素粗品；所述洗脱剂为体积比97:3～90:10的石油醚‑乙酸乙酯或正己烷‑乙酸乙酯二元溶剂系统；（4）乙醇重结晶：合并步骤（2）和（3）所得五味子乙素粗品，加6～10倍量无水乙醇溶解，抽滤，滤液放置1～3天，抽滤，干燥，得五味子乙素。