[发明专利]一种诺贝硝酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310215921.5 | 申请日： | 2013-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN103288646A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 朱义;王一茜;戚太林;张颂 | 申请（专利权）人： | 四川百利药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C203/04 | 分类号： | C07C203/04;C07C201/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种诺贝硝酯的制备方法，包括以下步骤：将非诺贝特酸加入的有机醇中，滴加氢氧化钠的乙醇液，加入甲基叔丁基醚，得到固体非诺贝特酸钠；将1，4-二溴丁烷溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入非诺贝特酸钠，抽滤反应液，向滤液滴加适量的水，析晶，抽滤，滤饼用石油醚洗涤，得到固体溶于乙腈中，抽滤，滤液在搅拌下加入硝酸银，抽滤反应液，滤液浓缩，用乙酸乙酯萃取浓缩液，干燥，抽滤，浓缩，浓缩液加入乙醇，析晶，抽滤，得到诺贝硝酯。本发明操作流程简单，解决了包结非诺贝特酸钠在反应中不易析出、2-甲基-2-[4-（对-氯-苯甲酰基）-苯氧基]-丙酰基-（4-溴-乙基）-酯的纯化及诺贝硝酯粗品的反应时间较长的难题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 诺贝硝酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种诺贝硝酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、将非诺贝特酸按照质量体积比1千克：4升，加入有机醇中，搅拌下滴加氢氧化钠的乙醇液，待反应澄清后，浓缩反应液，加入适量的甲基叔丁基醚，析晶，抽滤，得到白色固体非诺贝特酸钠；B、将1，4‑二溴丁烷按照质量体积比1千克：9～10升，溶于N，N‑二甲基甲酰胺，在搅拌下加入非诺贝特酸钠，反应后，抽滤反应液，向滤液滴加适量的水，控制温度在20～28℃，析晶，抽滤，滤饼用石油醚洗涤，得到固体2‑甲基‑2‑[4‑（对‑氯‑苯甲酰基）‑苯氧基]‑丙酰基‑（4‑溴‑乙基）‑酯；C、将2‑甲基‑2‑[4‑（对‑氯‑苯甲酰基）‑苯氧基]‑丙酰基‑（4‑溴‑乙基）‑酯按照质量体积比1千克：10升，溶于乙腈中，搅拌，抽滤，滤液在搅拌下加入硝酸银，硝酸银与2‑甲基‑2‑[4‑（对‑氯‑苯甲酰基）‑苯氧基]‑丙酰基‑（4‑溴‑乙基）‑酯：硝酸银的质量比为0.97～1.12：1，反应后，抽滤反应液，滤液浓缩，用乙酸乙酯（萃取浓缩液，2‑甲基‑2‑[4‑（对‑氯‑苯甲酰基）‑苯氧基]‑丙酰基‑（4‑溴‑乙基）‑酯与乙酸乙酯质量体积比为1千克：2.7升～3升，干燥，抽滤，浓缩，浓缩液加入适量的乙醇，析晶，抽滤，得到诺贝硝酯。
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