[发明专利]天然章鱼肉碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种天然章鱼肉碱的制备方法，该方法通过多级膜分离、离子交换和中压色谱技术，从头足类海产品加工下脚料中大规模提取分离天然章鱼肉碱。采用本发明的方法具有常温操作、无相变及化学变化、设备模块化且易放大、选择性高及能耗低等优点，特别适合于现代工业对节能、提高生产效率、低品味原材料再利用和消除环境污染的需要的优点。

主权项

一种天然章鱼肉碱的制备方法，包括以下步骤：1)预处理：将头足类水产品下脚料去除污染物，清洗干净；2)提取：经预处理的下脚料绞碎后置于反应釜中，加3～6倍纯水，控制反应温度50‑100℃，搅拌1～4小时，得到章鱼肉碱提取液；3)固液分离：采用转速3000～13000rpm的连续流离心机去除提取液中的固体杂质；4)一级膜分离：将离心液采用一级膜进行澄清除杂，所述一级膜为孔径0.05～0.8μm管式陶瓷膜或截留分子量为10000～200000Da平板有机膜组件，操作压力为0.1～0.5Mpa，浓缩倍数为5～10倍，加水倍数为0.2～1倍；5)二级膜分离：采用二级膜对一级膜分离的透过液进行脱色除杂，所述二级膜是截留分子量为200～2000Da的卷式纳滤膜组件，操作压力为0.5～1.5Mpa，浓缩倍数为6～15倍，加水倍数为0.2～1倍；6)三级膜分离：采用三级膜对二级膜分离的透过液进行快速浓缩，所述三级膜是对NaCl截留率大于99％的卷式反渗透膜组件，操作压力为1～2Mpa，浓缩倍数为10～20倍；7)强酸性阳离子交换柱层析：采用强酸性阳离子交换柱对三级膜分离的浓缩液中的章鱼肉碱进行选择性富集，以层析柱中强酸性阳离子交换树脂体积为1BV进行计算，反渗透浓缩液的上柱量为1～2BV，上样流速为0.5～2BV·h‑1；洗脱剂为1～2mol·L‑1的氨水，洗脱剂用量为2～3BV，洗脱流速为1～2BV·h‑1；8)弱碱性阴离子交换柱层析：采用弱碱性阴离子交换柱对步骤7)的洗脱液进行选择性分离，以层析柱中弱碱性阴离子交换树脂体积为1BV，上柱量为1～2BV，上样流速为0.5～2BV·h‑1；洗脱剂为1～2mol·L‑1的氨水，洗脱剂用量为2～3BV，洗脱流速为1～2BV·h‑1；9)中压色谱纯化：色谱填料选用C8或C18，流动相为醋酸水溶液，浓度为0.01％～0.3％；10)浓缩与干燥：减压浓缩，沉淀，干燥，得到纯度大于95％的天然章鱼肉碱。