[发明专利]一种注射用益气复脉中糖苷类大分子物质的检测方法

摘要

本申请公开了一种注射用益气复脉（冻干）中糖苷类大分子物质的检测方法，具体为采用高效凝胶色谱法及ELSD检测器进行测定，即Ultrahydrogel250色谱柱(7.8mm×300mm)并已甲酸‑水（15000）为流动相进行检测，建立了大分子物质（杂质）的液相测定方法，该方法操作简便、结果准备可靠且灵敏度高。

主权项

一种注射用益气复脉中糖苷类大分子物质的检测方法，所述方法包括以下步骤：用高效凝胶渗透液相色谱‑蒸发光散射检测法对注射用益气复脉冻干样品进行检测，检测方法包括：被检测样品的配制，方法如下：取注射用益气复脉冻干粉用超纯水配制成浓度约为50‑200mg·mL‑1的溶液，摇匀，经0.25‑0.65μm微孔滤膜过滤，得到被检测样品；所述色谱仪的色谱条件如下：色谱柱为Waters UltrahydrogelTM 250凝胶色谱柱，7.8×300mm；柱温25‑35℃；流动相为甲酸‑水1:5000，流动相pH值为3；流速0.5ml·min‑1；检测器参数：飘移管温度85‑100℃，气压0.1‑0.2MPa；通过高效凝胶渗透液相色谱‑蒸发光散射检测后，将样品谱图与对照品谱图进行比对，确定样品中是否含有糖苷类大分子物质,从样品谱图中保留时间/出峰时间是否大于16min，判断是否含有糖苷类大分子物质,保留时间大于16min的均为小分子量物质，保留时间在16min内的推测为大分子物质。