[发明专利]一种全氟烷酰基过氧化物引发剂的合成方法无效
| 申请号： | 201310220632.4 | 申请日： | 2013-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN103265466A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 刘红阳;钱厚琴;徐荣归 | 申请（专利权）人： | 江苏梅兰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C409/34 | 分类号： | C07C409/34;C07C407/00;C08F4/34 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 俞宗耀;俞昉 |
| 地址： | 225300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种全氟烷酰基过氧化物引发剂的合成方法，要解决现有技术制备过程中全氟或氟氯类溶剂特别是臭氧消耗类物质如CFC113带来的影响，使安全与环境友好方面更加优越的技术问题，属于氟化工技术领域。其特征在于：在反应容器中加入过氧化氢水溶液，温度控制为-15～5℃，然后边搅拌边滴加氢氧化钾溶液，搅拌反应30min，再在搅拌下缓慢加入全氟烷基酰卤，保持温度-15～10℃、搅拌10～50min后静置分层，将下层全氟有机相用冰盐水洗涤后，再用冰水洗涤，得到全氟烷酰基过氧化物引发剂。本发明在不含有机溶剂条件下，直接用水体系制备的引发剂纯度高、收率好、活性高，可以作为自由基引发剂被广泛使用，特别能够满足聚合物端基稳定化体系使用要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 全氟烷酰基 过氧化物 引发 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种全氟烷酰基过氧化物引发剂的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入过氧化氢水溶液，温度控制为‑15～5℃，然后边搅拌边滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后在‑15～10℃下搅拌反应30min，再在搅拌下缓慢加入全氟烷基酰卤，保持体系温度‑15～10℃、搅拌10～50min后静置，分层，将下层全氟有机相用冰盐水洗涤后，再用冰水洗涤，得到全氟烷酰基过氧化物引发剂；所述全氟烷基酰卤的结构如下：CF3(CF2)nCOX，其中X为F、Cl，n为1～6之间的整数；所述全氟烷酰基过氧化物引发剂的结构式为：CF3(CF2)nCOOOOC(CF2)nCF3，其中n为1～6之间的整数；所述全氟烷基酰卤、氢氧化钾溶液和过氧化氢的摩尔比为2∶（2.4～8）∶（1～4）。
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