[发明专利]碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法

摘要

本发明提供一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：用氢氧化钠溶液浸煮试样，使试样中的游离硅转化成可溶性的硅酸盐，而试样中的碳化硅、氮化硅则不溶解，经过滤分离出沉淀物后，滤液经溶解、浓缩、稀释后，得待测试样液。本发明方法溶解样品后，即可直接测定碳化硅耐火材料中游离硅含量，不仅操作方便，而且测定的游离硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的需要。

主权项

一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：Ａ、按400～500mL／g试样的量，在碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液，于100℃水浴上浸煮1～1.5h，且每隔15min搅拌1次，得溶解液；Ｂ、将步骤A的溶解液冷却至室温后，过滤，得滤液，同时用适量的与步骤A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，再用适量热水洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，合并洗涤液于滤液中； Ｃ、在步骤B的滤液中加入浓度为10g/L的2,4‑二硝基酚指示剂，直至滤液呈黄色后，加入盐酸︰水=1︰1体积比的盐酸溶液至滤液无色，之后在100～110℃下加热浓缩滤液体积至0.00167g／mL，按100～120mL／g试样的量加入盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至0.001g／mL，得溶解液；D、取5.00mL步骤C的溶解液，加入5mL盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至0.0001g／mL，得待测试样液。