[发明专利]5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮的合成方法无效
申请号: | 201310226349.2 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103420934A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 袁宗辉;潘源虎;周波;陶燕飞;陈冬梅;黄玲利;王玉莲;谢书宇;王旭;彭大鹏 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | C07D263/26 | 分类号: | C07D263/26 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 张红兵 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于兽药残留分析领域,具体涉及一种用于兽药残留检测的呋喃它酮残留标志物5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮的化学合成新方法,其特征在于:以水合肼与吗啉基环氧丙烷为原料,在碱性条件下反应,得到中间体1-肼基-3-吗啉-2-丙醇,接着在碱性条件下与取代的甲酸酯反应,得到目标产物5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮。本发明首次提供了5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的完整合成方法,其合成步骤简单,易操作,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 甲基 氨基 烷基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑甲基吗啉‑3‑氨基‑2‑噁唑烷基酮的合成方法,其特征在于:以水合肼与吗啉基环氧丙烷为原料,在碱性条件下反应,得到中间体1‑肼基‑3‑吗啉‑2‑丙醇,接着在碱性条件下与取代的甲酸酯反应,得到目标产物5‑甲基吗啉‑3‑氨基‑2‑噁唑烷基酮;其合成步骤如下:1)将物质量之比为1∶3的吗啉基环氧丙烷和水合肼,在60℃搅拌反应2‑10h,反应结束后,减压蒸除溶剂和过量的水合肼,得1‑肼基‑3‑吗啉‑2‑丙醇;2)将物质量之比为1∶2的1‑肼基‑3‑吗啉‑2‑丙醇与取代的甲酸酯溶于乙醇、异丙醇或乙腈中,加入碱性催化剂,回流反应2‑10h,减压蒸干溶剂后用乙醇溶解,冷冻析出结晶,得5‑甲基吗啉‑3‑氨基‑2‑噁唑烷基酮。
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