[发明专利]含氟苯并噁唑类液晶化合物的制备方法

摘要

一种含氟苯并噁唑类液晶化合物的制备方法，该化合物的结构式为式中R代表C_2～16的直链烷烃，X、Y、Z各自独立的代表氟或氢，其中X、Y、Z不同时为氢，M代表氢、氯或硝基，其制备方法以4-羟基氟取代溴苯和1-溴代烷、4-甲酰苯硼酸为应原料，制备成4′-烷氧基氟取代联苯甲醛，4′-烷氧基氟取代联苯甲醛与氨基酚在氧化剂作用下，制备成含氟苯并噁唑类液晶化合物。本发明与经典方法和改进方法相比，具有步骤少、操作简单、成本低、收率高等优点，可用于制备含氟苯并噁唑类液晶。

主权项

1.一种含氟苯并噁唑类液晶化合物的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）制备4′-烷氧基氟取代联苯甲醛在惰性气体保护下，将4-羟基氟取代溴苯、1-溴代烷、碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌，70℃反应6小时，再加入4-甲酰苯硼酸、钯催化剂和蒸馏水，4-羟基氟取代溴苯与1-溴代烷、碳酸钾、4-甲酰苯硼酸、钯催化剂、N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水的摩尔比为1:1.1:3:1.1:0.01:30:22，升温至100℃反应5小时，反应结束后，将反应液倒入蒸馏水中，搅拌、过滤，用乙醇重结晶，制备成4′-烷氧基氟取代联苯甲醛，反应方程式如下：式中R代表C_2～16的直链烷烃，X、Y、Z各自独立的代表氟或氢，其中X、Y、Z不同时为氢；上述的钯催化剂为四（三苯基膦）合钯或钯/碳；（2）制备含氟苯并噁唑类液晶化合物将步骤（1）中得到的4′-烷氧基氟取代联苯甲醛、氨基酚加入溶剂中，搅拌，回流反应5小时，再加入氧化剂，4′-烷氧基氟取代联苯甲醛与氨基酚、氧化剂、溶剂的摩尔比为1:1.1:1.0～1.5:38～76，10～50℃反应3～8小时，反应结束后，将反应液倒入蒸馏水中，用1，2-二氯乙烷萃取，浓缩有机相，用乙醇重结晶，得到含氟苯并噁唑类液晶化合物，反应方程式如下：式中M代表氢、氯或硝基；上述的溶剂为1，2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷或丙酮；氧化剂为2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌、醋酸碘苯或四乙酸铅。