[发明专利]原位刻蚀制备中空锡基氧化物/碳复合纳米材料的方法

摘要

本发明涉及一种中空锡基氧化物/碳纳米复合材料的制备方法，属于材料合成和电化学技术领域。本发明以碳包覆的二氧化硅复合材料为模板，氯化亚锡（SnCl2·2H2O）为锡源，尿素为碱源，水为溶剂，采用简单的原位刻蚀水热助晶化法，在生成氧化锡基纳米材料的同时，成功脱除二氧化硅模板，从而可得到具有中空球状结构，且形貌均一的锡基氧化物/碳纳米复合材料。其中，锡源与尿素的原料配比是本发明的关键。更重要的是，只是通过简单的控制后续热处理的温度，就可以得到氧化亚锡（SnO）和二氧化锡（SnO2）两种完全不同晶相的碳复合纳米材料。

主权项

一种中空锡基氧化物/碳复合纳米材料的制备方法，其中锡基氧化物可以是氧化亚锡和二氧化锡，其特征在于具有以下的合成过程和步骤： (1)碳包覆的二氧化硅纳米材料的制备a.    量取40 ml乙醇（ethanol）和去离子水的混合物（乙醇和水的体积比为2：1），加1.3 ml氨水（NH3·H2O），混合均匀，30 ℃下搅拌0.5 h；量取1.4 ml正硅酸四乙酯   （TEOS）加入到上述溶液中，混匀后，再用电子天平称取0.2 g间苯二酚，完全溶解后，再加入0.3 ml甲醛溶液（37 wt％），继续反应24 h；b.    将上述混合溶液装入100 ml的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在110 ℃下反应    24 h；反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干等步骤，即得本发明制备所需要的模板—碳包覆的二氧化硅纳米材料;(2)锡基氧化物/碳复合纳米材料的制备  a.      用电子天平称取0.1 g上步制备的碳包覆的二氧化硅纳米材料，加入到20 ml去离子水中，超声混匀后，再加入5 mmol氯化亚锡（SnCl2·2H2O），5‑25 mmol尿素（urea），混匀后，将其装入100 ml的带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在 150‑180 ℃条件下反应0.5‑24 h；b.    反应完成后，将产物从反应釜中取出，经常规的离心、洗涤、烘干等步骤，即得未经热处理的锡基氧化物/碳复合材料；c.    上述材料，经过一定的热处理（400‑800 ℃），即可得到本发明制备的最终产品中空锡基氧化物/碳复合纳米材料。