[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术无效
| 申请号： | 201310228844.7 | 申请日： | 2013-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN103265434A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 彭友蔼;林红卫;彭璐 | 申请（专利权）人： | 湖南洪江棓雅生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/92 | 分类号： | C07C69/92;C07C67/11 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 418200 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术，该方法包括（1）将五倍子在微波辅助下浸提并浓缩得单宁液，再加入硫酸二甲酯和氢氧化钠溶液进行甲基化反应；（2）反应完成后继续加入氢氧化钠溶液并升温至95-115℃在超声波辅助条件下进行水解；（3）水解完后冷却，加入硫酸二甲酯在超声波辅助下进行酯化反应。本发明将微波辅助提取、超声波辅助水解和超声波辅助酯化应用于五倍子单宁的提取、水解和最后的酯化反应工艺，以五倍子为原料，在一个反应罐内通过“一勺烩”工艺直接生产3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯，实现了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的清洁、高效生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三甲氧基 苯甲酸 生产 工艺技术 | ||
【主权项】：
一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术，其特征在于包含以下几个步骤：（1）将五倍子粉碎后，在微波辅助下浸提，过滤后减压浓缩至18‑28波美度，再加入0.8‑1.2倍量的质量分数为98%以上硫酸二甲酯和质量分数为20%‑40%氢氧化钠溶液使反应釜内PH值为8‑11进行甲基化反应30‑60分钟；（2）反应完后继续加入0.8‑1.5倍量的质量分数为20%‑40%的氢氧化钠溶液并升温至95‑115℃水解20‑40分钟；（3）水解完后降温到30‑50℃，加入0.4‑0.6倍量的质量分数为98%以上硫酸二甲酯和氢氧化钠溶液使PH值为8‑10进行酯化反应，当PH值无变化时为酯化反应终点，离心脱水即得3,4,5‑三甲氧基苯甲酸甲酯。
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