[发明专利]一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法，该方法为：一、制备氯钯酸溶液；二、将双（二苯基膦）烷烃加入N,N-二甲基甲酰胺中制成双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液；三、在搅拌条件下向双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中滴加氯钯酸溶液，滴加完成后搅拌反应，冷却后过滤，得到滤饼；四、洗涤滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物。本发明直接采用海绵钯为钯源，以氯钯酸与配体双（二苯基膦）烷烃在溶剂DMF中一步合成目标产物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。

主权项

一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、向海绵钯中加入王水，待海绵钯完全溶解后向溶解的溶液中滴加浓盐酸至溶液中不再冒棕色氮氧化合物为止，过滤溶液，将过滤得到的滤液浓缩成钯浓度为0.3g/mL～0.5g/mL的氯钯酸溶液；步骤二、将双（二苯基膦）烷烃加入N,N‑二甲基甲酰胺中，加热至50℃～60℃，得到双（二苯基膦）烷烃的N,N‑二甲基甲酰胺溶液；所述双（二苯基膦）烷烃的摩尔量为海绵钯摩尔量的1.1～1.2倍；所述N,N‑二甲基甲酰胺的用量为：每克海绵钯用30mL～40mL N,N‑二甲基甲酰胺；步骤三、在搅拌条件下向步骤二中所述双（二苯基膦）烷烃的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中滴加步骤一中所述氯钯酸溶液，滴加完成后在温度为50℃～60℃的搅拌条件下反应60min～90min，待反应液冷却后过滤，得到滤饼；步骤四、用无水乙醇洗涤步骤三中所述滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物。