[发明专利]一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法有效

专利信息
申请号: 201310236004.5 申请日: 2013-06-14
公开(公告)号: CN103334125A 公开(公告)日: 2013-10-02
发明(设计)人: 罗志涛;刘喜波;常鹏北 申请(专利权)人: 中国船舶重工集团公司第七二五研究所
主分类号: C25C3/28 分类号: C25C3/28
代理公司: 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人: 符继超
地址: 471022 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法,将放有氯化钙熔盐(19)的坩埚(1)置于真空反应器(2)内,先对坩埚内的氯化钙熔盐进行低恒温抽水分处理,水分去除后通过氩气进气管(11)充入氩气并通过水套(6)对炉上盖(16)实施冷却,专用电阻炉(3)匀速上升至1000℃,通过升降杆(13)自动下降两个电极杆(14)使得二氧化钛(7)和石墨板(17)进入坩埚内且电流均控制在50A,电解产生的一氧化碳和二氧化碳以及剩余的氩气通过出气管(15)被排入废气回收罐中,待真空反应器随炉体自然冷却到室温时在限位挡板(9)的作用下再通过升降杆将炉上盖和耐火盖(8)一同吊出炉体外并取出被电解的二氧化钛。
搜索关键词: 一种 专用 电阻炉 采用 熔盐电 解法 制备 海绵 方法
【主权项】:
一种在专用电阻炉上采用熔盐电解法制备海绵钛的方法,专用电阻炉(3)上配置有导电装置(5)和测温装置(20),导电装置(5)使专用电阻炉(3)的最高温度不低于950℃,熔盐电解法涉及到坩埚(1),坩埚(1)内存放有氯化钙熔盐(19),二氧化钛(7)作为阴极电极片,石墨板(17)作为阳极片,电解过程产生一氧化碳和二氧化碳,坩埚(1)置于真空反应器(2)内,真空反应器(2)内通入氩气,真空反应器(2)与坩埚(1)配套使用,设定真空反应器(2)的外径为D,设定真空反应器(2)的高度为H;其特征是:专用电阻炉(3)中的炉体(21)呈凹状,在炉体(21)内的侧壁上垒放有小型耐火砖而在其底部垒放有大型耐火砖+上面一层小型耐火砖,在所述小型耐火砖的内壁四周间隔相等的镶嵌有数个垂直排列的加热棒(4),将上端缩口的真空反应器(2)置于所述上面一层小型耐火砖上,真空反应器(2)的外壁四周不与所述小型耐火砖的砖壁接触即所述小型耐火砖的内壁四周空间宽度>D,真空反应器(2)的上端由两层所述小型耐火砖封闭,由所述小型耐火砖在炉体内形成的有效空间高度≥H,导电装置(5)设置在所述小型耐火砖之上并与数个垂直排列的加热棒(4)相连,测温装置(20)设置在所述小型耐火砖中间且测温头抵住真空反应器外壁,在炉体(21)上端的法兰端面配置密封槽,所述密封槽内镶嵌耐高温密封圈(18),与所述法兰直径相配的炉上盖(16)上端面四周配置有水套(6),水套(6)通过活接头与冷却水相连,炉上盖(16)的中心配置氩气进气管出口,围绕炉上盖(16)的中心两侧对称配置两个密封套(10),在炉上盖(16)的下端通过数个拉簧吊挂有耐火盖(8),耐火盖(8)呈п状且由氧化铝空心球砖一次压铸而成,耐火盖(8)的最大外径≤所述小型耐火砖的内壁四周空间宽度,耐火盖(8)的密封外径与D匹配,耐火盖(8)的密封内径与坩埚内径匹配,在耐火盖(8)的中心配置氩气进气管11,围绕耐火盖(8)的中心两侧对称配置两个通孔,所述通孔分别穿插有电 极杆(14),每个电极杆(14)上均配置有限位挡板(9),两个电极杆(14)通过横杆联接后再与升降杆(13)联接,在一个电极杆的下端通过不锈钢丝缠绕有所述阴极电极片,所述阴极电极片的总重控制在300~500g之间,在另一个电极杆的下端通过不锈钢棒插接有所述阳极片,所述不锈钢棒+所述阳极片的总重与所述阴极电极片的总重相匹配,两个电极杆(14)的直径与两个密封套(10)的内径匹配,在其中一个所述通孔旁设置出气管(15),出气管(15)穿过炉上盖(16),炉上盖(16)上端配置密封罩(12);将放有氯化钙熔盐(19)的坩埚(1)置于真空反应器(2)内,通过所述法兰和炉上盖(16)对接孔的螺栓联接以及耐高温密封圈(18)以实现埋设于炉体(21)内的真空反应器(2)与耐火盖(8)之间的密封,先对坩埚(1)内的氯化钙熔盐(19)进行低恒温抽水分处理,此时专用电阻炉(3)内的炉温控制在50~80℃,待氯化钙熔盐(19)水分去除后再通过氩气进气管(11)向密封的真空反应器内通入氩气并通过水套(6)对炉上盖(16)实施冷却,当氩气在密封的真空反应器内形成正压时再将专用电阻炉(3)的炉温匀速上升至1000℃,通过测温装置(20)能够测出密封的真空反应器内温度达到950℃以上时,再通过升降杆(13)自动下降两个电极杆(14),使得所述阴极电极片和所述阳极片进入坩埚(1)内的氯化钙熔盐(19)中进行电解并制备出海绵钛,此时在所述阳极片和所述阴极电极片上通过的电流均控制在50A,而电解过程产生的一氧化碳和二氧化碳以及剩余的氩气通过出气管(15)被排入废气回收罐中,当电解制备海绵钛结束后再通过升降杆(13)自动上升两个电极杆(14)并切断专用电阻炉(3)电源、切断所述阳极片和所述阴极电极片上通过的电流以及切断氩气供应,使得所述阴极电极片上电解出的海绵钛脱离氯化钙熔盐(19),待真空反应器(2)随炉体(21)自然冷却到室温时在限位挡板(9)的作用下再通过升降杆(13)将炉上盖(16)和耐火盖(8)一同吊出炉体(21)外并取出被电解的所述阴极电极片,对被电解的所述阴极电极片进行清洗即可得到纯度达99.0%的海绵钛。
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