[发明专利]锂离子电池的钒酸锂负极材料及其制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池负极材料钒酸锂及其制备方法。其包括将含锂化合物和含钒化合物前驱体充分均匀混合，在空气、还原性气氛或惰性气氛中加热进行预处理后烧结，得到锂离子电池的钒酸锂负极材料。该方法还包括在制备过程中加入含碳材料，实现产物的碳包覆。碳材料可在前驱体混合时加入或在烧结反应前加入或在烧结反应之后加入，并再次烧结。该方法工艺简单，操作容易，并且碳材料和还原性气氛的存在不会使钒酸锂的结构和钒的价态发生改变。通过该方法合成的碳包覆的锂离子电池钒酸锂负极材料，作为锂离子电池负极材料性能优异，嵌锂电位低，有希望成为下一代锂离子电池负极材料。该合成方法适用于工业化生产高性能锂离子电池负极材料钒酸锂。

主权项

碳包覆的锂离子电池钒酸锂Li3VO4负极材料的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：（1）混合前驱体：将含锂化合物和含钒化合物，按照化学计量数比经过充分研磨，使之混合均匀成所述前驱体；其中，按照化学计量数计算，锂和钒元素的摩尔比为3:1；所述含锂化合物为锂盐或锂的碱性化合物，所述含钒化合物为钒盐或钒的氧化物；（2）预处理：将步骤（1）混合均匀的前驱体在还原性气氛或惰性气氛下在温度为250~500℃条件下热处理2~10h，自然冷却后经过充分研磨，得到粉末状中间产物；（3）烧结反应：将步骤（2）处理的粉末状中间产物在还原性气氛或惰性气氛中，在温度为600~1100℃条件下烧结4~72h，得到锂离子电池钒酸锂负极材料；上述步骤（1）~（3）中，步骤（1）中在前驱体混合时加入含碳材料，步骤（2）中将步骤（1）得到的混合均匀的前驱体在还原性气氛下或惰性气氛中在温度为250~500℃条件下热处理2~10h，自然冷却后研磨，得到粉末状中间产物；同样在步骤（3）中将步骤（2）得到的粉末材料在还原性气氛下或惰性气氛中在温度为600~1100℃条件下烧结4~72h，得到碳包覆的锂离子电池钒酸锂Li3VO4负极材料；或上述步骤（1）~（3）中，步骤（2）之后步骤（3）之前所述粉末状中间产物中加入含碳材料，所述烧结反应在还原性气氛下或在惰性气氛下在温度为600~1100℃条件下烧结4~72h，得到碳包覆的锂离子电池钒酸锂Li3VO4负极材料；或上述步骤（1）~（3）中步骤（3）所述烧结反应后加入含碳材料，并再次在还原性气氛下或在惰性气氛下在温度为200~1100℃条件下烧结4~72h，得到碳包覆的锂离子电池钒酸锂Li3VO4负极材料；所述碳包覆钒酸锂负极材料与金属锂片组成试验电池，以0.2C倍率充放电，充电电压为0.1‑2.5V时，首次和第二次放电比容量分别达650mAh/g和500mAh/g 。