[发明专利]一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法，配置钴溶液和氢氧化钠溶液；向反应釜中加入水，再加入浓氨水使得水的pH值达到9.5，然后加入抗氧化剂，开启搅拌，将钴溶液和氢氧化钠溶液分别同时加入上述反应釜中，根据pH计变化适当调整加料流速，使pH值始终维持在9.2～9.5；将反应液打入压滤机进行洗涤，直至洗液的pH值达到7；将无机钴盐经过两次脱水后在乙酸丁酯中与弱的有机酸进行复分解反应，然后蒸出全部的乙酸丁酯；再加入六亚甲基-1，6-双硫代硫酸钠二水合物和高性能橡胶分散剂，待分散均匀后进行造粒，得到高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂。

主权项

一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： （1）将无机可溶性钴盐溶解于水，配置钴浓度达30～45g/L的钴溶液，配置浓度为40～50g/L的氢氧化钠溶液，上述两种溶液分别经过滤后备用； （2）向反应釜中加入水，再加入浓氨水使得水的pH值达到9.5，然后加入抗氧化剂，开启搅拌，将步骤（1）配制的钴溶液和氢氧化钠溶液分别加热至85±5℃后，再分别以15～16L/h和17～18L/h的流速同时加入上述反应釜中，根据pH计变化适当调整加料流速，使pH值始终维持在9.2～9.5，直至钴溶液完全加入； （3）将步骤（2）得到的反应液打入压滤机进行洗涤，直至洗液的pH值达到7； （4）将经过步骤（3）处理后的无机钴盐进行第一次脱水，使其含水量达到50%以下； （5）将经过第一次脱水后的无机钴盐采用旋转闪蒸干燥系统进行第二次脱水； （6）将经过两次脱水的无机钴盐在乙酸丁酯中与弱的有机酸进行复分解反应，反应温度在5～11小时内由室温缓慢升至126±2℃，然后在此温度下继续保温反应1小时；其中，所述的有机酸为新癸酸、新戊酸、丙酸和乙酸中任意几种的组合； （7）步骤（6）保温反应1小时后，于1～2小时内继续升温至140℃，蒸出有机溶剂乙酸丁酯； （8）向步骤（7）得到的反应体系中加入六亚甲基‑1，6‑双硫代硫酸钠二水合物和高性能复合分散剂，待分散均匀后进行造粒，得到高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂。