[发明专利]一种优化的溴代三嗪生产方法有效
| 申请号： | 201310239317.6 | 申请日： | 2013-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN103275025A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 韩荣桓;刘建伟;李永威;张芹芹;高建;李丽丽 | 申请（专利权）人： | 山东寿光神润发海洋化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/30 | 分类号： | C07D251/30;C07C37/62;C07C37/72;C07C39/27 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262717 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种优化的溴代三嗪生产方法，在反应器中加入氯苯，然后加入苯酚，再向其中错位滴加双氧水和溴素，然后利用氯苯进行萃取，得到三溴苯酚与氯苯混合液，合并后向其中加入三聚氯氰，再加入引发剂十六烷基三甲基溴化铵、无水碳酸钠、甲苯反应，将粗品转移到加热釜使产品加热溶解状态下经减压抽滤，最后转移入蒸馏釜搅拌结晶，实现晶胞排列前除杂，得到产品。本发明降低了副产物的产生，提高产率，产品质量较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 优化 溴代三嗪 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种优化的溴代三嗪生产方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在反应器中加入氯苯，然后加入苯酚，再向其中错位滴加双氧水和溴素，所述错位滴加是指先滴加双氧水，在0.5～1小时后再向其中滴加溴素，过氧化氢和溴素摩尔比控制在1：（2～3），反应温度在10～30℃，滴加完溴素后持续反应1.5小时，调控pH值为3～4，料液呈血红色后进行碱洗、水洗，得到水洗液和水洗后的反应液；（2）向步骤（1）的水洗液加入一定量的酸，pH值控制在2～4，利用氯苯进行萃取，得到萃取液与步骤（1）中的水洗后的反应液合并，得到三溴苯酚与氯苯混合液；（3）将步骤（2）得到的三溴苯酚与氯苯混合液加入反应器内，向其中加入三聚氯氰，再加入引发剂十六烷基三甲基溴化铵、无水碳酸钠、甲苯，反应温度控制在30～60℃，反应完成后将粗品进行水洗；（4）将水洗后的粗品转移到加热釜使产品加热溶解状态下经减压抽滤，最后转移入蒸馏釜搅拌结晶，实现晶胞排列前除杂，得到产品。
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