[发明专利]乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法

摘要

本发明公开了一种乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法，包括待测样品制备、净化、检测和回收率实验；在乳制品中加入甲酸水溶液，并经微波萃取得到待检液，并将其离心后经固相萃取，依次经水淋和洗脱溶剂洗脱得到洗脱液，将洗脱液蒸发浓缩后用乙腈溶剂稀释过滤得到待测样品溶液；配置阶梯浓度的标准工作溶液，将待测样品溶液和标准工作溶液在液相色谱-串联质谱仪上分别进样，获得工作曲线和质谱图，通过工作曲线和质谱图定性定量分析；然后称取双氰胺含量确定的乳制品，依次经上述实验步骤测得双氰胺浓度，将测定值与确定值计算得到回收率为83.6～95.7%。本发明具有提取效率高、准确定性定量测定、灵敏度高、结果准确的优点。

主权项

一种乳制品中双氰胺成分的提取及检测方法，其特征在于包括以下步骤：（一）待测样品的制备：称取乳制品，配制同位素内标溶液，在乳制品中加入提取溶剂和同位素内标溶液，均匀搅拌后安装于微波萃取仪中，经微波萃取后，加提取溶剂定容得到待检液；（二）待测样品的净化：将步骤（一）中的待检液经离心得到净化液，将固定相萃取柱进行预处理，取净化液上萃取柱，经水淋洗除去固体杂质，再用洗脱溶剂洗脱萃取柱上的双氰胺得到洗脱液，将洗脱液浓缩后，用乙腈溶剂稀释并经过滤后得到待测样品溶液；（三）待测样品的检测：配制双氰胺溶液阶梯浓度的标准工作溶液，将步骤（二）中的待测样品溶液和标准工作溶液在液相色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以待测样品溶液中双氰胺的浓度和同位数内标溶液的浓度的比值为横坐标，再以待测样品溶液中双氰胺的峰面积和同位数内标溶液的峰面积的比值为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的双氰胺和同位素的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算获得待测样品溶液中双氰胺浓度。